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1、硅鐵合金中硅含量檢測方法比較發(fā)布時間：2011.06.11新聞來源：目前，我國已成為世界鐵合金第一生產(chǎn)大國，但在硅鐵合金中硅含量的檢測方法上，國內(nèi)除少數(shù)大型鐵合金企業(yè)購有先進的分析儀器外，大多數(shù)中小型鐵合金企業(yè)仍采用化學(xué)分析方法，有的企業(yè)還停留在用過比重分析測定硅含量的水平，其測定結(jié)果難免會偏離硅的實際含量，導(dǎo)致鐵合金生產(chǎn)廠家和用戶企業(yè)之間的質(zhì)量異議不斷發(fā)生。本文重點介紹了幾種不同的化學(xué)分析測硅方法、操作中應(yīng)注意的事項，及其對硅測定值的影響，希望能對鋼鐵企業(yè)的鐵合金驗質(zhì)工作起到一些幫助。硅的測定方法有多種。用以
2、測定硅鐵合金中硅測定的化學(xué)分析方法主要有重量法和氟硅酸鉀容量法。現(xiàn)代儀器分析中，用以準確測定硅鐵中硅的含量的儀器有X－熒光光度儀和能譜儀。電感耦合等離子光度分析儀也可用以間接測得硅的含量。重量法測定硅鐵中硅含量在重量法測定硅含量中，又具體分為三種方法，即：1、現(xiàn)在國家標準GB4333?1－1984，《高氯酸脫水重量法測定硅量》；2、鹽酸脫水重量法測定硅量，見《工廠分析化驗手冊》第139頁所列“質(zhì)量法”；3、揮硅減量重量法。高氯酸脫水重量法和鹽酸脫水重量法。前者是現(xiàn)行國家標準，后者是經(jīng)典測硅方法。操作偏離方法規(guī)定
3、，特別是脫水程度掌握尺度不一時，硅的測定值就會相差較大。揮硅減量重量法適用于雜質(zhì)含量低的高含硅物質(zhì)測定，例如石英、高純硅石、結(jié)晶硅等物料中硅的測定，或者是重量法中灼燒后的二氧化硅中的雜質(zhì)含量較多，再采用揮硅以其減量計算物料中硅的含量。這一測定方法相對較容易，測定值相對較穩(wěn)定。在使用揮硅減量法測定硅鐵中硅的過程中，因揮硅后的殘留物中90％為Fe2O3，其次是Al2O3、CaO等，計算過程中一般按Fe2O3中含F(xiàn)e70％折算成金屬元素，而Al2O3的折算系數(shù)為0.529，因此試樣中每含1％的鋁，則實際多則算成金屬元
4、素的量為（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后計算出硅的含量就比實際低0.32％。因此，含Al量越高的樣品，利用揮硅測量法測定的硅值就相應(yīng)越低。樣品實際含硅量在75.50左右時，就有可能得出Si<75.0的測定結(jié)果。筆者前幾年曾到一些用戶單位處理質(zhì)量異議，其中一用戶委托當?shù)氐氐V化驗室用質(zhì)量法測定硅鐵中硅含量，與生產(chǎn)廠產(chǎn)品質(zhì)量檢測硅的結(jié)果相差2%以上。筆者隨行帶的硅鐵標樣，委托測硅結(jié)果比標樣硅含量值低2.20%。為此雙方商定，如果不完全按國家標準進行，一次脫水必須炒灼至枯黃粉鹽狀，再行用酸溶解鹽類
5、。結(jié)果連同標樣，用重量法再次測定，其結(jié)果值比標樣實際硅含量低0.23%，已在允許誤差范圍內(nèi)。氟硅酸鉀容量法測定硅鐵中硅含量采用重量法測定硅儲量，結(jié)果比較準確，但費時，對于大批量的樣品測定，無論是使用器皿還是測定速度，都難以滿足要求。2001年，國家檢疫檢驗總局批準頒發(fā)的行業(yè)標準SN/T1014?1－2001《氟硅酸鉀容量法測定硅量》，簡便、快捷、準確，而且同時能進行大批量樣品測定，達到了重量法難以達到的目的。在這一方法中，應(yīng)注意溶樣、過濾、洗滌、中和游離酸四個步驟的具體操作。溶樣時，氫氟酸應(yīng)逐滴加入，邊搖邊加，
6、使產(chǎn)生的反應(yīng)熱迅速擴散，同時嚴禁將氫氟酸滴在試樣集中的地方，否則將產(chǎn)生濃的黃煙，局部溫升超過600攝氏度，使硅形成SiF4揮發(fā)損失。3過濾和洗滌環(huán)節(jié)，要求洗滌次數(shù)和洗液用量盡量一致，洗液中雖因KC1的同離子效應(yīng)防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出現(xiàn)因K2SiF6沉淀水解量不等而造成測定誤差。中和游離酸。應(yīng)保持速度一致，中和終點顏色深度一致，防止過滴和游離酸因濾紙包容導(dǎo)致的中和不徹底。沸水水解時，應(yīng)保持中性沸水用量一致，最終達到滴定顏色深度一致。上述四個步驟，都將對測定結(jié)果帶來影響，但操作熟練的化驗人員測出
7、的測定值重現(xiàn)性較好。因此，作為化驗人員，應(yīng)認真掌握每個步驟的操作要點，提高測定的準確性。分析化學(xué)追求的目標就是快速、準確、操作方便，在條件許可的情況下提高優(yōu)質(zhì)分析儀器的使用普及率，盡量減少人為影響因素，檢測水平一定會提高。硅鐵是一種多孔的不均勻體，同一錠模中的不同部位硅含量都有差別。錠模熔坑部合金錠會局部超厚，會出現(xiàn)黃帶、疏松、粉化、夾渣等現(xiàn)象，都會使合金中局部硅含量偏低。用組合錠模從同一水口箱澆注的合金錠，其后半部合金比前半部合金的硅含量的測定與取樣方式、取樣部位關(guān)系密切。部分合金產(chǎn)品會出現(xiàn)局部超厚現(xiàn)象。厚度
8、達150mm以上時，其合金中層粉化層硅含量有的低于60％，而上表層厚度達20mm時，其合金硅含量有的將大于80％，兩者相差甚遠。因此，“GB2272－87標準”中嚴格規(guī)定，F(xiàn)eSi75系列硅鐵錠厚度不得大于100mm，F(xiàn)eSi65錠厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。硅鐵雖是無渣冶煉，但仍有少量渣隨合金液一同流入合金液包，在擋渣不良的情況下，仍會有少量硅渣經(jīng)澆鑄進入合金錠表或錠
