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1、火焰原子吸收法測定地質(zhì)樣品中金質(zhì)量分數(shù)的不確定度評定□壅墮火焰原子吸收法測定地質(zhì)樣品中金質(zhì)量分數(shù)的不確定度評定劉慶昌王一樹（武警黃金第一支隊實驗室，馬建學路學東黑龍江牡丹江157021）摘要:文章對原子吸收分光光度法測定地質(zhì)樣品屮金元素含量的不確定進行評定,分析其不確定度的主要影響因素?結果表明影響其測量不確定的主要原因是標準溶液引入的不確定度，標準曲線引入的不確定度和重復測量引入的不確定度.關鍵詞:原子吸收分光光度法;地質(zhì)樣品;金;不確定度很多重要的決策都是建立在化學定量分析的結果基礎上，例如，化學定量分析的結果可以用于估計收益，判定某
2、些材料是否符合特定規(guī)范或法定限量，或估計貨幣價值?當我們使用分析結果來作為決策依據(jù)的時候，很重要的一點是必須對這些結果的質(zhì)量有所了解，換句話說,就是必須知道用于所需目的時，這些結果在多大程度上是可靠的.化學分析結果的用戶，特別是涉及國際貿(mào)易領域時,正在受到越來越大的壓力減少取得化學分析結果的重復勞動.達到這個目的的前提是必須建立對由非用戶自身機構所得數(shù)據(jù)的信心.在化學分析的某些領域，現(xiàn)在已經(jīng)有一個正式的（經(jīng)常是法定的）要求，就是要求實驗室弓1進質(zhì)量保證措施來確保其能夠并且正在提供所需質(zhì)量的數(shù)據(jù).1測定方法按DZG93-09《巖石和礦石分析
3、規(guī)程》火焰原孑吸收法(火焰AAS)重復6次測定茶葉屮的銅的質(zhì)量分數(shù).2測試過程準確稱取GBW(E)070015(GAu一18)10.2±0.2王水分解殘渣含量0.01630g于lOOml圮煙中，從低溫升至650?C焙燒24■，時.冷卻后移入250mi三角瓶中，潤濕，加入新配制的(1+1)的王水50mL,放在可調(diào)溫電熱板上微沸溶解14,時，加水至100ml,保持酸度15%.取下冷卻后，投入泡沫塑料振蕩吸附30rain.取出泡沫塑料用水洗凈,在高溫爐中炭化和灰化，用去離子水溶解并定容至25ml,上從s測定.3測試原理樣品經(jīng)前處理后，導入火焰A
4、AS屮,原子化后吸收242.8nm共振線，其吸收量與金質(zhì)量分數(shù)成正比，與標準溶液定量.cXVxln計算公式：(【)■r_式屮:茶葉中銅質(zhì)量分數(shù),mg/kg:C測定液中扌】1除實際空白后金的質(zhì)量濃度,12g/ml;V——樣品前處理后的定容量,J】】l;m—樣品質(zhì)量,g.4不確定度的來源分析(1)待測樣品:稱重過程，前處理過程，定容過程，收稿口期:2009—09—27修回口期:2009—11一08樣品測定過程.⑵標準溶液:標準溶液的純度,稀釋過程,hAS校準過程.不鳶定受兼激糖滋麓寵蘸捆列稿漕河毗徉蕊§翰兮陵攆赫的賽It.鬻蕤套囊迂基(天平)
5、”)ul(慧?室掌舅■巔麓媳醛霞童Jia盼111穗S啦定意霞蕊缽欺cl,)1(,I*魏耋()eS)糖準舗鬻簟尊)111(0Mil18皎穗方法綴合曲境a)jl牲1把1】懸纂的憲奠驚囊曙隸平?匈鑲(ql)pl(-l)5標準不確定度的評定5.1樣品過程引入的不確定度5.1.1取樣(樣品均勻性)本實驗依據(jù)DZT0130-2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》規(guī)定，將地質(zhì)樣品細碎至200目,可認為樣品是均勻的，代表性充分，由此所致的不確定度可忽略不計.5.1.2稱重過程按DZG93—09的要求，稱重準確至30g,要求使用的天平的最小刻度為0.0
6、1g.JJG539—1997《數(shù)字指示稱》規(guī)定，該準確級的天平在0?lOOg稱量范圍內(nèi)的最大允差為土0.005g.最犬允差包括了天平校準,稱量變動性引起的最大允許誤差，按均勻分布，則u(m)=ia=H0.005g=00o28g.由于天平稱量了兩次(空瓶和空瓶+樣品)，所以天平引起的標準不確定度為：u()=V.:(m)+u(m)=4o.00289:+o.00289:0.00408g.則有天平引起的相對不確定度為：H(m)一la(m)一0.00408g:0.000136:0.0136%1中國西部科技2009年11月(下旬)第08卷第33期總
7、第194期5.1.5前處理回收率由于樣品前處理不完全或前處理過程中導致金的損失或污染及前處理移液過程的損失等，將使樣品中的凈質(zhì)量分數(shù)不能100%進入到測定液中，從資料得知:本法的回收率為95%?102%.樣品回收率的不確定度為：Rec)==Jb=(102—100)%:2%:b=(100—95)%:5%u(Rec)=2.02%5.1.4定容過程體積的影響⑴定容允差.JJG1961990規(guī)定,20°C時25mlA級容量瓶的容量允差為0.030mL,(包括體積校準，重復性，人員讀數(shù)三方面)，取矩形分布，則由此帶來的不確定度分量:u(l):]0.
8、030mL=0.0I73mL.(1)溫度引起的不確定度.根據(jù)公式:一一堡塑七體積變化二VX液體的膨脹系數(shù)X6AT水的膨脹系數(shù)=2.1X10一,p=O.95,3°C差異u)::!!:::o.00
