花生中微量元素測定及溯源的研究

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1、青島大學(xué)碩士學(xué)位論文花生中微量元素測定及溯源研究姓名：孫耀帆申請學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師：李群20120610摘要本文研究了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)快速測定花生中35種微量元素的分析方法，并通過分析不同產(chǎn)地的花生中的元素含量，運(yùn)用化學(xué)計(jì)量思想分析了不同產(chǎn)地花生與微量元素的關(guān)系，初步構(gòu)建了花生產(chǎn)地與微量元素的關(guān)系模型。主要內(nèi)容如下：1．綜述了花生在我國國民經(jīng)濟(jì)中的地位，花生的營養(yǎng)價(jià)值和產(chǎn)地，以及花生出口所面臨的問題和挑戰(zhàn)；并介紹了食品溯源的內(nèi)涵和意義以及基于化學(xué)統(tǒng)計(jì)分析手段進(jìn)行食品溯源的各種方法和優(yōu)點(diǎn)。2．建立了帶八極桿碰

2、撞反應(yīng)池．等離子體質(zhì)譜(ORC．ICP．MS)技術(shù)同時(shí)測定花生中K、Ca、Na、Mg、Fe、A1、V、B、P、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As，Se，Mo，Cd，Sb，Ba，Pb，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er、Tm、Yb和Lu共35種微量元素的分析方法。(1)研究了花生樣品的預(yù)處理方法。先磨碎、混勻花生仁樣品，再微波消解后定容，并比較了微波消解時(shí)的不同混酸體系，最終確定了用4mLHN03-lmLH202混酸體系對(duì)花生仁進(jìn)行消解的方法。(2)研究了非質(zhì)譜干擾的消除。選擇代表低、中和高質(zhì)量數(shù)的”Cr、111Cd和

3、礎(chǔ)Pb，研究了不同元素選擇合適的內(nèi)標(biāo)后物理效應(yīng)和基體效應(yīng)的消除情況以及基于花生樣品記憶效應(yīng)的消除情況。結(jié)果表明：待測元素信號(hào)穩(wěn)定，基體成分對(duì)待測元素的抑制可以忽略，儀器工作條件及參數(shù)的優(yōu)化效果良好，可有效消除非質(zhì)譜干擾。(3)研究了質(zhì)譜干擾的消除。通過測定背景等效濃度(BEC)的變化趨勢，選擇4．5mL／min氦氣作為碰撞反應(yīng)模式的氣體，此時(shí)儀器噪聲最低，元素測定結(jié)果可靠。通過調(diào)諧透鏡位置、采樣深度等儀器參數(shù)，將使CeO+／Ce+的比率降為0．68％；通過調(diào)諧等離子體的條件、炬管的位置等雙電荷比值Ce2+／Ce+=1．43％。(4)通過精密度、準(zhǔn)

4、確度和添加回收等試驗(yàn)，結(jié)果表明：方法的檢出限低，線性范圍寬，線性相關(guān)系數(shù)均>0．9993，各元素的回收率在91．3％'--117．8％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于2．7l％，方法準(zhǔn)確可靠，適合花生中多元素的同時(shí)測定。3．測定了大量花生樣品，并進(jìn)行了初步的化學(xué)計(jì)量學(xué)分析，包括聚類分析、主成分分析和判別分析。(1)介紹了化學(xué)計(jì)量學(xué)的概念，化學(xué)模式識(shí)別是化學(xué)計(jì)量學(xué)的一個(gè)十分重要的內(nèi)容；概述了化學(xué)模式識(shí)別的步驟，及進(jìn)行化學(xué)模式識(shí)別的SPSS(StatisticalProductandServiceSolutions)16．0軟件包的運(yùn)用。(2)測定了

5、三組花生樣品中元素含量。第一組是我國13個(gè)地區(qū)的花生樣品，第二組是青島青島市的平度市、萊西市、即墨市、膠州市和膠南市五個(gè)區(qū)域的花生樣品，第三組是印度、美國、阿根廷和中國四個(gè)國家的花生樣品。(3)對(duì)各分組的花生樣品進(jìn)行多元統(tǒng)計(jì)分析，研究不同區(qū)域花生的元素含量與產(chǎn)地間的關(guān)系。結(jié)果表明，我國13個(gè)區(qū)的花生樣品經(jīng)主成分分析，REEs和B是第一主成分的特征元素，Mg、Fe和Na作為第二主成分的特征元素，Mn、A1和Mo作為第三主成分的特征元素，Ca、Zn、Cu作為第四主成分的特征元素；在此基礎(chǔ)上進(jìn)行的聚類分析將13個(gè)樣品歸為5類。青島市五個(gè)地區(qū)的花生樣品進(jìn)

6、行判別分析，得到非標(biāo)準(zhǔn)化的判別函數(shù)組(判別模型)為：D1=一0．415xFe+2．762xBa+O．007xREEs一3．602；D2=-0．035xFe一0．342xBa+0．216×I冱Es一2．392；D3=0．148xFe+0．097xBa．0．048xREEs．3．837。四個(gè)國家的花生樣品判別分析得到的判別函數(shù)組為：D1=-71．608+0．884xNa-72．642xSe+11．991xMo一18．468xCd；D2=一12．039+0．303×Na-19．535xSe一0．857xMo+7．567xCd；D3=-3．598+0．0

7、01xNa+14．161xSe．0．983×Mo+7．829xCd。這兩個(gè)模型的準(zhǔn)確率均到達(dá)100％。上述研究表明，建立的ICP．MS法能準(zhǔn)確快速測定花生樣品的元素含量，且不同產(chǎn)地的花生元素含量具有區(qū)域特征，也即元素含量能作為花生溯源的可靠條件。關(guān)鍵詞：花生：電感耦合等離子質(zhì)譜法：溯源：化學(xué)模式識(shí)別AbstractAnanalysismethodforrapiddeterminationof35traceelementsinpeanutbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)hasbee

8、ndeveloped，andtherelationshipbetweenthetraceelementsandtheoriginofpe