茶葉中微量元素的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)四十　　茶葉中微量元素的鑒定與定量測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.??????了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2.??????學(xué)會(huì)選擇合適的化學(xué)分析方法。3.??????掌握配合滴定法測(cè)茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4.??????掌握分光光度法測(cè)茶葉中微量鐵的方法。5.??????提高綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。二、實(shí)驗(yàn)原理茶葉屬植物類(lèi)，為有機(jī)體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實(shí)驗(yàn)的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對(duì)Fe，Ca，Mg進(jìn)行定量測(cè)定。茶葉

2、需先進(jìn)行“干灰化”?！案苫一奔丛嚇釉诳諝庵兄糜诔诘恼舭l(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理?；一螅?jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。鐵鋁混合液中Fe3+離子對(duì)Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過(guò)量的堿，使Al3+轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3+則生成沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣鎂混合液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下：根據(jù)上述特征反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg4個(gè)元

3、素。鈣、鎂含量的測(cè)定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測(cè)得Ca，Mg總量。若欲測(cè)Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5時(shí)，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+,Al3+離子的存在會(huì)干擾Ca2+，Mg2+離子的測(cè)定，分析時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+與Al3+。茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測(cè)定。在pH=2～9的條件下，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，反應(yīng)式如下：該

4、配合物的，摩爾吸收系數(shù)。在顯色前，用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+，其反應(yīng)式如下：顯色時(shí)，溶液的酸度過(guò)高（pH<2），反應(yīng)進(jìn)行較慢；若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。三、試劑與儀器試劑1%鉻黑T，6mol·L-1HCl，2mol·L-1HAc，6mol·L-1NaOH，0.25mol·L-1，0.01mol·L-1（自配并標(biāo)定）EDTA，飽和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，緩沖溶液（pH=10），HAc～NaAc緩沖溶液（pH=4.6），0.1%鄰菲啰啉

5、水溶液，1%鹽酸羥胺水溶液。儀器煤氣燈，研缽，蒸發(fā)皿，稱(chēng)量瓶，托盤(pán)天平，分析天平，中速定量濾紙，長(zhǎng)頸漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL錐形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)方法1.??????茶葉的灰化和試驗(yàn)的制備取在100～105℃下烘干的茶葉7～8g于研缽中搗成細(xì)末，轉(zhuǎn)移至稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)出稱(chēng)量瓶和茶葉的質(zhì)量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱(chēng)空稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風(fēng)廚中進(jìn)行），然

6、后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為6～7，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過(guò)濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2+,Mg2+離子試液（1＃），待測(cè)。另取250mL容量瓶一只于長(zhǎng)頸漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶

7、中濾液至刻度線(xiàn)，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe3+離子試驗(yàn)（2＃），待測(cè)。2.??????Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定從1＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點(diǎn)滴板上，加鎂試劑1滴，再加6mol·L-1NaOH堿化，觀(guān)察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1，觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。從2＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點(diǎn)滴板上，加飽和KSCN1滴，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

8、，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6mol·L-1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O堿化，在水浴中加熱，觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。3.??????茶葉中，Ca，Mg總量的測(cè)定從1＃容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL