論文:磺酸型mcm-41的制備及其在月桂酸單甘酯反應(yīng)中的應(yīng)用

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5、表明,月桂酸單甘酯有能抑制HIV病毒,細(xì)胞巨化等病毒的功效,其生產(chǎn)具有重要意義。本研究嘗試用新型磺酸型MCM-41固體酸作為催化劑,由于介孔分子篩MCM-41本身具有以下優(yōu)點[1]:孔徑均勻、具有高比表面積(>1000m2/g)和大吸附容量(>0.7cm3/g),而磺酸功能化的新型磺酸型MCM-41催化劑不但具有一般固體酸多相催化劑的優(yōu)點,并且大大增加了催化劑的比表面積和酸值,有利于反應(yīng)的進行。實驗表明:適宜的條件下催化月桂酸單甘酯反應(yīng)的酯化率為49%。在本研究工作中,首先利用MCM-41表面硅羥基

6、,以芐醇、氯磺酸以及三甲基氯硅烷為原料,通過兩步和三步后合成處理將芐基,磺酸和三甲基硅烷接枝到MCM-41介孔分子篩上,實現(xiàn)對MCM-41進行表面修飾,制備了芐基磺酸型和硅烷修飾芐基磺酸型MCM-41介孔分子篩[2,3]。并將所合成的磺酸型介孔分子篩作為催化劑,用于催化月桂酸單甘酯反應(yīng)。X射線衍射(XRD)、低溫N2吸附-脫附、FT-IR結(jié)果和酸量測定表明,所得催化劑較好地保持了介孔結(jié)構(gòu)特征;BET表面積高達798m2/g;酸度為1.0~4.0mmol/g,是具有較強酸性的質(zhì)子酸。通過系統(tǒng)考察反應(yīng)條

7、件對酯化率的影響,得到如下結(jié)果:上述制備的各種磺酸型MCM-41介孔分子篩有一定的酯化催化活性,反應(yīng)時間8h,催化劑加入量為5%,單酯酯化產(chǎn)率均在40%以上,較未接枝純硅MCM-41好;其中三步接枝最高,最佳條件下,單甘酯產(chǎn)率可達49%。與均相催化劑對甲苯磺酸(酯產(chǎn)率為36%)相比,催化性能好,易于分離,后處理方便。芐基磺酸型MCM-41(兩步接枝)硅烷修飾芐基磺酸型MCM-41(三步接枝)圖式1磺酸型MCM-41介孔分子篩催化劑結(jié)論:磺酸功能化的新型磺酸型MCM-41催化劑,作為對介孔分子篩MCM

8、-41的改性,經(jīng)改性后酸催化性能有了較大提高。其中三步接枝的催化劑的催化性能尤佳,說明,有機疏水基團硅烷的引入,其具有較明顯的表面調(diào)變作用,提高了催化劑的催化活性,這對于今后進一步研究介孔分子篩的表面修飾問題提供了良好的思路。此外,所得催化劑對于月桂酸和甘油酯化合成月桂酸單甘酯的反應(yīng),催化性能較好、后處理容易、對環(huán)境友好。參考文獻[1]Parasuraman,S.;Suresh,K.B.,ChandrashekarG.S.IndEngChemRes,2001,40:3

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