納米碳管的制備與填充

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1、東北大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要納米碳管自發(fā)現(xiàn)以來以它特有的力學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性質(zhì)迅速成為全世界研究的熱點(diǎn)；而且其獨(dú)特的準(zhǔn)一維中空管狀結(jié)構(gòu)，使其能夠結(jié)合原子或分子生成新的復(fù)合物或納米結(jié)構(gòu)材料，并在未來高科技領(lǐng)域中具有許多潛在的應(yīng)用價(jià)值。本文采用電弧法制備單壁納米碳管、催化熱解法原位填充納米碳管以及模板法制各納米陣列體系，對(duì)其生長和填充機(jī)制進(jìn)行了初步研究和探討。采用氫一氬電弧法半連續(xù)制備單壁納米碳管。分別以石墨和多壁納米碳管作為碳源，按照不同比例添加鎳和硫化鎳，制備單壁納米碳管。通過對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行宏觀觀察和微觀表征(掃描、透射和拉曼分析)，發(fā)現(xiàn)以多壁納米碳管為碳源

2、制備單壁納米碳管較容易，且產(chǎn)物較純凈、石墨化程度較高。反應(yīng)物中硫化鎳的存在使得反應(yīng)傾向于生成直徑較大的單壁納米碳管或傾向于生成多壁納米碳管。當(dāng)鎳含量為25wt．％時(shí)，單壁納米碳管的拉曼譜峰出現(xiàn)異常，認(rèn)為可能有Ni或Ni3C被填充到管中。本實(shí)驗(yàn)還采用多步提純法一超聲處理、空氣氧化和酸處理等方法，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行提純，提純后催化劑粒子、無定形碳等雜質(zhì)明顯被去除，提純效果很明顯。同時(shí)對(duì)影響單壁納米碳管生長的等離子電弧、電流、催化劑、緩沖氣體和生長促進(jìn)劑等因素，進(jìn)行了分析和確定，并初步探討了單壁納米碳管的生長機(jī)制。采用催化熱解法制備納米碳管及納米復(fù)合物。首先以乙

3、炔為碳源，氫氣為載氣，二茂鐵作催化劑制各了管內(nèi)填充的納米碳管。在氫氣為載氣下，0．5克二茂鐵作為催化劑的前驅(qū)體，以25"C／rain的速率將反應(yīng)爐升溫；將溶解有二茂鐵、噻吩(分別以5wt．％和1wt．％的比例)的苯溶液作為反應(yīng)碳源，在溫度達(dá)到950。C時(shí)用注射泵將其注入反應(yīng)室中，反應(yīng)進(jìn)行15分鐘，成功地制得了原位填充的納米碳管。在20wt．％的硫酸溶液中把純鋁片陽極氧化，并在其上沉積鎳、鈷，之后的氧化膜作為模板，并以上述苯溶液為碳源，制備出管內(nèi)填充外來物質(zhì)的定向多壁納．II．東北大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要米碳管。本實(shí)驗(yàn)成功地實(shí)現(xiàn)了納米碳管管內(nèi)的填充，并在此基

4、礎(chǔ)上分析了催化熱解法納米碳管的生長機(jī)理及填充機(jī)理。關(guān)鍵詞：納米碳管、電弧法、催化熱解法、CVD法、模板法、填充、納米碳管陣列、提純．ⅡI．東北大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractCarbonnanotubes(CNTs)haverapidlybecometheworld—widesubjectofintenseresearchbecauseoftheirextraordinarymechanical，electricalandchemicalpropertiessincetheirdiscovery．Andtheiruniquequasi·-one·-di

5、mensionalhollowcylindricalcavitiesstructuremadethembeabletoincorporateatomsormolecules，bythiswaytheycallgeneratenovelcompoundsornanostructuredmaterialswithmanypotemialapplicationsinhi【gh-techindustryofthefoture．Inthisresearch，single—walledcarbonnanotubes(SWNTs)weresynthesizedbya

6、rcdischargemethod，andCNTswereencapsulatedin·situbycatalyticpyrolysismethod，andalignedcarbonnanotubesweregeneratedbytemplatemethod，onthisbasisthemechanismsofCNTs’growthandencapsulationwerestudied．HydrogenandargonarcdischargemethodwasusedtosynthesizedSWNTssemi—continuously．Tofabri

7、cateSWNTs，graphiteandmulti—walledcarbonnanotubes(MWNTs)wereemployedascarbonsourcerespectively,addedbyNiorNiSatdifferentratio．As—receivedSWNTswerecharacterizedbymacroandmicroanalysis(SEM、TEMandRaman)，severalconclusionswereobtained．It’SfoundthattheSWNTsmadebyMWNTsweremoreandpurer,

8、andthedegreeofSWNTs’graphitization(R)muchbetter