原子吸收法測(cè)定樣品中的鐵或鋅或銅

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1、原子吸收法測(cè)定發(fā)樣中的鋅、銅離子含量摘要：本次試驗(yàn)采用濕法消化法對(duì)頭發(fā)樣品進(jìn)行預(yù)處理，配制標(biāo)準(zhǔn)的銅、鋅溶液，然后再采用火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收法測(cè)定頭發(fā)樣品的鋅銅離子含量的吸光度，將吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相比較，得出頭發(fā)樣品中銅、鋅含量，從而在一定程度上測(cè)出一個(gè)人的智商。關(guān)鍵字：原子吸收法銅鋅吸光度引言鋅、銅等是人體內(nèi)必需的微量元素。他們?cè)谌梭w中具有多方面的生理功能和營(yíng)養(yǎng)功能。人發(fā)中鋅、銅的含量在一定程度上能夠代表元素在人體中含量的實(shí)際水平。體內(nèi)缺少這些元素會(huì)引起許多疾病。鋅對(duì)小兒神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育有不可忽略的影響，如果缺乏或減少就會(huì)

2、影響大腦一些主要酶，如細(xì)胞色素氧化酶、多巴胺β羥化酶和過(guò)氧化物歧化酶的活性，使腦的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變［1］，從而產(chǎn)生智力低下、反映遲鈍、學(xué)習(xí)能力下降。銅的缺乏可使大腦皮層分子層及顆粒層變薄，神經(jīng)元減少，這可能是造成兒童智商較低以致學(xué)習(xí)困難的部分原因。這與Michogan大學(xué)所做調(diào)查表明，學(xué)習(xí)成績(jī)好的學(xué)生發(fā)鋅、銅含量高于學(xué)習(xí)成績(jī)差的學(xué)生的報(bào)道相一致［2］。目前，國(guó)內(nèi)外測(cè)定鋅采用的方法主要有原子吸收光譜法、比色法(如：二硫腙法[3]、鋅試劑法[4.5])及容量法。雙硫腙比色法：測(cè)量方法是樣品經(jīng)消化后,在pH4.0～5.5時(shí),鋅離子與雙硫腙形成紫紅色絡(luò)

3、合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。缺點(diǎn)：大量的玻璃儀器需徹底清洗；需要大量的試劑；方法麻煩和費(fèi)時(shí)，還要求分析人員有較高水平的熟練技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)：鉛的吸收率線性好，范圍寬；它不公可滿足小樣品而且大量樣品亦能適用；干擾能迅速去除。[3]EDTA容量法：試樣用氯酸鉀飽和的硝酸分解，硫酸冒煙將鉛鋅分離，HAC--NaAC緩沖溶液溶解鉛；在氧化劑存在的氨性溶液中分離鐵、錳、鉍等干擾元素，加掩蔽劑消除銅、鋁的干擾。以二甲酚橙為指示劑，于PH5.5~5.8用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。它的缺點(diǎn)：操作麻

4、煩、終點(diǎn)判斷的不確定性、以及不適合在渾濁和有顏色的水樣中。其優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速、終點(diǎn)敏銳。實(shí)驗(yàn)部分1實(shí)驗(yàn)儀器與材料1.1主要儀器1.1.1AA-6300型原子吸收分光光度儀及配套設(shè)備，GFA-EX7i石墨爐，移液槍1.1.250ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一個(gè)1.2主要材料試劑1.2.1鋅、銅等標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為100ug/ml；去離子水、0.5%HCl2實(shí)驗(yàn)方法2.1采用濕法消化法對(duì)頭發(fā)樣進(jìn)行預(yù)處理2.2應(yīng)用火焰原子吸收法與石墨爐法來(lái)測(cè)定頭發(fā)樣品中的銅、鋅含量3實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜分析法主要用于定量分析，其基

5、本依據(jù)是：將一束特定波長(zhǎng)的光照射到被測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣中，原子蒸氣對(duì)這一波長(zhǎng)的產(chǎn)生吸收，未被吸收的光則透射過(guò)去。在使用銳線光源和低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對(duì)共振線的吸收符合比爾定率：A=abc將消化好的樣品直接吸入火焰，火焰中形成的光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的含量。該方法快速、干擾少。在常見(jiàn)濃度下不干擾測(cè)定。4實(shí)驗(yàn)步驟4.1樣品預(yù)處理精確稱取樣品1.0017g、1.0587g、1.0685g用酸法消解，定容于50ml容量瓶，同時(shí)做空白。4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.2.1銅標(biāo)準(zhǔn)溶

6、液配制取4只50毫升容量瓶，依次加入0.04mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL100ug/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%HCl稀釋至刻度，搖勻。4.2.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制取4只50毫升容量瓶，依次加入0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液用6mol/LHCl1mL稀釋至刻度，搖勻。4.3繪制銅鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測(cè)樣品的含量測(cè)定4.3.1火焰原子吸收法4.3.1.1裝上待測(cè)元素空心燈；4.3.1.2打開(kāi)軟件，選擇所測(cè)元素?zé)暨M(jìn)行譜線搜索；4.3.1.3按儀器工作條件準(zhǔn)備好各參數(shù)，預(yù)熱30min；4.3.1.4打開(kāi)空氣泵，打開(kāi)乙炔瓶；4.

7、3.1.5點(diǎn)火；4.3.1.6測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線；4.3.1.7取待測(cè)3個(gè)頭發(fā)樣品并對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，記錄；4.3.1.8實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的整理和分析。4.3.2石墨爐原子吸收法4.3.2.1打開(kāi)軟件，選擇所測(cè)元素?zé)暨M(jìn)行譜線搜索；4.3.2.2按儀器工作條件準(zhǔn)備好各參數(shù)，預(yù)熱30min；4.3.2.3測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并打印出曲線；4.3.2.4用移液槍移取0.2ml測(cè)定空白及上述一個(gè)頭發(fā)樣品待測(cè)液3次，進(jìn)行銅原子含量的測(cè)定，記錄；4.結(jié)果和討論1實(shí)驗(yàn)條件表1：儀器工作參數(shù)方法元素波長(zhǎng)(nm)狹縫寬度（nm）

8、燈電流（mA）燃燒高度（mm）燃燒長(zhǎng)度（cm）扣背景燈空氣/乙炔流量(L/min)火焰鋅213.730.781011氘燈2/15石墨爐銅324.670.76氘燈表2：石墨爐加熱程