功能化強酸性離子液體催化合成1%2c7-庚二醇

功能化強酸性離子液體催化合成1%2c7-庚二醇

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1、原創(chuàng)性聲明刈??fI『I

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6、If『咖:Y1929229本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,獨立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個人或集體己經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者:也輾最日期:沙,/年多月弓日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品,知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文

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8、和還原反應(yīng)兩步合成1,7.庚二醇。酯化反應(yīng)中,設(shè)計并制備了一種新型的雙核陽離子強酸性離子液體,以庚二酸和無水乙醇為原料,在新型的雙核離子液體催化下合成庚二酸二乙酯,采用單因素和正交實驗考察了催化劑用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和醇酸比對反應(yīng)的影響,得出反應(yīng)的最佳條件為:當(dāng)原料比n(C2H50H):n(C7H1204)=3:1、催化劑用量為1.oog、反應(yīng)時間5.5h、反應(yīng)溫度108℃時,1,7.庚二酸--7_,酯的收率為97.8%。離子液體重復(fù)使用5次,庚二酸二乙酯的收率均在96.6%以上。與傳統(tǒng)的濃硫酸為催化劑相比較,離子液體具有穩(wěn)定性高、無污染、副反應(yīng)少、重復(fù)性好且避免使用

9、有機溶劑做帶水劑等優(yōu)點。利用元素分析、紅外光譜、核磁共振譜等方法對新型的雙核陽離子強酸性離子液體進(jìn)行了表征,驗證了所得離子液體的結(jié)構(gòu)和純度,對它的1HNMR譜信號進(jìn)行了歸屬,為其結(jié)構(gòu)鑒定和純度分析提供了重要依據(jù)。還原反應(yīng)中,采用NaBH4/ZnCl2體系還原1,7.庚二酸二乙酯。實驗證明NaBH4/ZnCl2體系還原1,7.庚二酸二乙酯是可行的。采用單因素實驗分別考察了加料方式、催化劑用量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響。實驗證明加料方式對反應(yīng)能否進(jìn)行起關(guān)鍵性作用,當(dāng)硼氫化鈉、氯化鋅與1,7.庚二酸--7,酯的摩爾比為3:3:1,在室溫下反應(yīng)8h,收率可達(dá)79.2%。此法

10、具有操作簡便、副反應(yīng)少、條件溫和與選擇性好等優(yōu)點。關(guān)鍵詞:1,7.庚二醇1,7-庚二酸二乙酯庚二酸酯化還原N.N’.烷基--(3.甲基)一二咪唑硫酸氫鹽Abstract1,7一heptaediolisanimportantintermediatesinfineorganicsynthesis,commonlyusedinpolyester,petrochemicals,flavorsandfragrances,cosmeticsandotherindustries.Itisalsousedinthepharmaceuticalindustryformanufacturin

11、gvarioustypesofointments,softeners,solventsandotherpillsandCanbeusedasadditivesinmaterialssynthesis.Inrecentyears,theincreasingmarketdemandfor1,7-heptaediolisattractingattentionsathomeandabroad.Inthispaper,1,7一heptaediolwaspreparedbytwo—stepesterificationandreductionreactionof1,7一pimelica

12、cid.Aacidicionicliquidwaspreparedandusedassolventandcatalystintheesterificationreactionof1,7-pimelicacidandethan01.TheesterificationproductsCanbeeasilyseparatedfromthereactionsystem.Theeffectsofthereactionconditionsonthereactionresults,suchastheamountofcatalyst,mola

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