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《焦磷酸酯及磷—氮型阻燃劑的合成》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、碩士學(xué)位論文焦磷酸酯及磷一氮型阻燃劑的合成SynthesisofPyrophosphateandPhosphorus—nitrogen—basedFlameRetardants學(xué)號(hào)：2幽王塑完成日期：至Q!壘生墨旦晝旦大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明1Ⅲ帥刪砌帥咖刪㈣腫帥Y2590518作者鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行研究工作所取得的成果。盡我所知，除文中已經(jīng)注明引用內(nèi)容和致謝的地方外，本論文不包含其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表的研究成果，也不包含其他已申請(qǐng)學(xué)位或其他用途使用過(guò)的成果。與我
2、一同工作的同志對(duì)本研究所做的貢獻(xiàn)均已在論文中做了明確的說(shuō)明并表示了謝意。若有不實(shí)之處，本人愿意承擔(dān)相關(guān)法律責(zé)任。學(xué)位論文題目：筮盛酸醴及盛二氫型墮憋刻鮑僉盛作者簽名：么煎日期：型蛙年j一月j叢日大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要新戊二醇焦磷酸酯和新戊二醇二硫代焦磷酸酯是兩種經(jīng)典的焦磷酸酯類(lèi)阻燃劑，廣泛應(yīng)用于粘膠纖維的阻燃改性，屬添加共混型阻燃劑。兩者在工業(yè)上主要采用兩步法合成，是以新戊二醇和三氯氧磷或三氯硫磷為原料得到中間體，再與水縮合得到目標(biāo)產(chǎn)物。但工藝中的中間體需要繁瑣的分離提純步驟，加大了生產(chǎn)成本。本文對(duì)該類(lèi)阻燃劑的工藝路線進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)無(wú)需分離中間體的一鍋兩段升溫法合
3、成工藝，并優(yōu)化溶劑、催化劑、縛酸劑等條件，選擇甲苯作溶劑，對(duì)二甲氨基吡啶作催化劑，三乙胺作縛酸劑，總收率分別為84．1％和83．2％。同時(shí)設(shè)計(jì)了溶劑與縛酸劑的回收蒸餾裝置，甲苯和三乙胺的回收率達(dá)80％，顯著降低工藝成本。有機(jī)磷．氮型阻燃劑由于同時(shí)包含磷、氮兩種元素，其阻燃效果要明顯優(yōu)于只含磷的化合物，因此日漸成為阻燃劑的研究熱點(diǎn)，其中該類(lèi)阻燃劑中的氮元素主要來(lái)自于反應(yīng)物中的胺、二胺等。本文在制得的新戊二醇焦磷酸酯基礎(chǔ)上，以其為原料，分別與乙二胺、1，2一丙二胺，1，3一丙二胺反應(yīng)，制備了三種新戊二醇系列磷．氮型阻燃劑，收率分別為85．6％，81．7％，82．3％。季戊四
4、醇雙磷酸酯雙酰氯的分子結(jié)構(gòu)中含有對(duì)稱(chēng)的磷酰氯基團(tuán)，屬于雙官能團(tuán)反應(yīng)型阻燃劑，可與含有氨基、亞胺基、羥基等結(jié)構(gòu)的化合物發(fā)生反應(yīng)，來(lái)制備更為復(fù)雜的阻燃劑品種。本文以季戊四醇和三氯氧磷為原料，在最佳物料比1：5的條件下，采用梯度升溫法高收率合成了季戊四醇雙磷酸酯雙酰氯，收率80．6％。同時(shí)針對(duì)磷．氮型阻燃劑研究熱點(diǎn)，以季戊四醇雙磷酸酯雙酰氯為原料，分別與苯胺、對(duì)甲苯胺、哌啶反應(yīng)，在磷類(lèi)阻燃劑中引入氮元素，制備了三種季戊四醇系列磷．氮型阻燃劑，收率分別為75．3％，7】．6％，82．6％。關(guān)鍵詞：三氯氧磷：焦磷酸酯；磷．氮型阻燃劑：1，2丙二胺：對(duì)甲苯胺焦磷酸酯及磷．氮型阻燃劑
5、的合成SynthesisofPyrophosphateandPhosphorus--nitrogen——basedFlameRetardantsAbstractPyrophosphateanddithiopyrophosphatearetwokindsofclassicflameretardants，whicharewidelyusedinviscosefiberswiththemethodofaddblending．Inindustrialproduction，theyaresynthesizedbytwosteps．Neopentylglycolasthestart
6、ingmaterialreactedwiththiophosphorylchlorideorphosphorusoxychloridetogettheintermediate，thentheintermediatewasreactedwithwatertopreparetargetproducts．However，theprocessrequirestediousstepstoseparateandpuretheintermediate，whichlargelyincreasestheproductioncost．Inthispaper，theindustrialsyn
7、theticrouteofthiskindofflameretardantwasimproved，designingone-potprocesswithoutseparationtheintermediates．Meanwhile，thepaperoptimizedthereactionconditions，suchassolvent，catalyst，acidbindingagentandchosetolueneassolvent，4-dimethylaminopyridineascatalystandtriethylamineasac
