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1、88第42卷，第6期工程塑料應(yīng)用Vb1．42．No．62014年6月ENGrNEERINGPLASTICSAPPLICATIONJun．2O14doi：lO．3969／j．issn．1001-3539．2014．06．020氮磷反應(yīng)型阻燃劑的合成及其阻燃聚氨酯的性能鄧前軍，張五一，陳東初，袁毅樺，丁森林(1．佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院理學(xué)院，廣東佛山528000；2．華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣州510006)摘要：以多聚甲醛、二異丙醇胺和亞磷酸二乙酯為原料，通過(guò)兩步反應(yīng)合成了反應(yīng)型阻燃劑N，N-二f2一羥異丙基)氨甲基膦
2、酸二乙酯(HPAPE)，采用單因素法得到了合成中間體5．甲基一3一(2．羥異丙基)一1，3一惡唑的最佳條件：反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)溫度為60qC，多聚甲醛與二異丙醇胺的摩爾比為1．2：1．0，蒸餾壓力為18kPa：利用正交試驗(yàn)得到了合成阻燃劑HPAPE的最佳條件：溫度為50cIC，時(shí)間為5．0h，反應(yīng)物料MHPZ與亞磷酸二乙酯的摩爾比為1．0：1．1，催化劑強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量為反應(yīng)物料總質(zhì)量的0．3％。利用極限氧指數(shù)fLOI)、垂直燃燒法測(cè)試了HPAPE阻燃聚氨酯(PUR)的性能，采用熱重分析研究了HPAPE阻燃P
3、UR的熱分解過(guò)程及成炭性能，并用ProteusAnalysis軟件計(jì)算了其動(dòng)力學(xué)參數(shù)熱分解活化能。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，HPAPE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24％時(shí)，HPAPE阻燃PUR的LOI為26．2％，阻燃級(jí)別可達(dá)UL94V一0級(jí)，說(shuō)明阻燃劑HPAPE對(duì)PUR具有明顯的阻燃效果。在700qC時(shí)，HPAPE阻燃PUR的質(zhì)量保持率比PUR高4．91％，動(dòng)力學(xué)參數(shù)熱分解活化能比PUR提高了32．40kJ／(mo1．K1，表明阻燃劑HPAPE對(duì)PuR的熱降解具有加速成炭的功效。關(guān)鍵詞：反應(yīng)型阻燃劑；N，N-二(2．羥異丙基)氨甲基膦酸二乙酯；聚氨酯
4、；熱降解中圖分類(lèi)號(hào)：TQ328．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001．3539(2014)06．0088．05SynthesisofReactiveFlameRetardantContainingNitrogenandPhosphorusandItsFlameRetardancytoPolyurethaneDengQianjun，ZhangWuyi，ChenDongchu，YuanYihua，DingSenlin(1．ScienceSchool，F(xiàn)oshanUniversity，F(xiàn)oshan528000，China；2．
5、SchoolofMaterialsScienceandEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510006，China)Abstract：AreactiveflameretardantN，N-bis(2一hydroxyisopropy1)一aminomethylphosphonicaciddiethylester(HPAPE)wassynthesizedviaparaformaldehyde，diisopropanolamine，diethylphos
6、phitebytwostepreaction．Thebestreactionconditionsof5-methy一3一(2一hydroxyisopropy1)一1，3-oxazole(MHPZ)wereobtainedbythesinglefactorexperiment：thereactiontimeis4h，thereactiontemperatureis60℃，themoleratioofparaformaldehydeanddiisopropanolamineis1．2：1．0．thedistillation
7、pressureis18kPa．ThebestreactionconditionsofHPAPEwerefoundbytheorthogonalexperiment：thetemperatureis50℃．thetimeis5．0h，themoleratioofMHPZanddimethylphosphiteis1．0：1．1，themassfractionofcatalyststrongacidcationexchangeresininthereactantis0．3％．Theflameretardancyandth
8、etherma1degradationbehaviorofHPAPEflameretardantpolyurethane(PUR)werestudiedbythelimitingoxygenindex(LOI)，UL94verticalflametestandthethermogravimetricanalysis．Theresu
