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1、第21卷第1期化學(xué)研究中國(guó)科技核心期刊2010年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu.edu.cn新型單組分磷氮膨脹阻燃劑的合成王會(huì)婭(中國(guó)人民武裝警察部隊(duì)學(xué)院基礎(chǔ)部,河北廊坊065000)摘要:以新戊二醇與三氯氧磷為原料,合成了5,5二甲基1,3一二氧雜己內(nèi)磷酰氯;進(jìn)而將5,5-二甲基1,3一二氧雜己內(nèi)磷酰氯分別與苯并咪唑類衍生物反應(yīng),得到三種新型單組分磷氮膨脹阻燃劑(Ⅲa-c).利用IR、HNMR、質(zhì)譜及元素分析等表征了Ⅲa-c三種化合物的結(jié)構(gòu);并利用熱重分析考察了三種化合物的熱穩(wěn)定性能.結(jié)果表明,目
2、標(biāo)產(chǎn)物Ⅲa-c均有較好的成炭性和熱穩(wěn)定性,600℃時(shí)殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)分別達(dá)26.93、23.62及18.75.關(guān)鍵詞:膨脹型阻燃劑;環(huán)狀磷酸酯;苯并咪唑;合成中圖分類號(hào):rQ314.24文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1008—10l1(2O10)010032—04SynthesisofNovelMono—ComponentP—NIntumescentFlameRetardantsWANGHuiya(Departmento,Basi(’Course,AcademyoJChinesePeople'sArmedPoliceForce,La
3、ngng065000,Hebei.China)Abstract:Neopentylglycolandphospousoxytrichloridewereusedasthestartingmaterialstosynthesizeneopentylglycolchlorophosphateinthepresenceoftriethylamine.Theresultingneopentylglycolc11lorophosphatewasthenallowedtoreactwithbenzimidazotesderivativ
4、esgeneratingnovelnlonocomponentP—Nintumescentflameretardants(Ⅲa-c).Thestructureofthenovelflameretardantswasconfirmedbymeansofelementa1analysis,infraredspectrome—try,massspectrometry,andHnuclearmagneticresonancespectroscopy.Moreover,thether—malstabilityofthethreeki
5、ndsofflameretardantswasevaluatedbyusingthermogravimetrica—nalysis.Resultsshowthatthesynthesizedintumescentflameretardantshadhightherma1sta—bilityandexcellentcharformingability.At600。C,compoundsII[a-chadresidualcarbon(Wt%)of26.93%,23.62%and18.75,respectively.Keywor
6、ds:intumescentflameretardant;cyclicphosphoricester;benzimidazoles;synthesis隨著火災(zāi)科學(xué)研究的深入發(fā)展,人們對(duì)阻燃材料防火性能與環(huán)境友好程度的要求越來(lái)越高,高分子阻燃材料正趨向于無(wú)鹵化,因此,對(duì)無(wú)鹵阻燃劑的研究開發(fā)迫在眉睫1].磷氮膨脹型阻燃劑具有獨(dú)特的阻燃機(jī)理和阻燃特性,它是將炭源、酸源、氣源按照一定配比作用于聚合物,三者相互作用使受熱的聚合物表面形成微孔結(jié)構(gòu)炭層.該炭層能夠阻止聚合物與熱源間的熱傳導(dǎo),降低聚合物熱降解速度,阻止熱降解產(chǎn)生的可燃性氣
7、體向外部擴(kuò)散以及外部氧氣擴(kuò)散到聚合物表面,增強(qiáng)燃燒聚合物的自熄性能.磷氮膨脹型阻燃劑具有高效、無(wú)鹵、低煙、無(wú)毒及無(wú)腐蝕性氣體產(chǎn)生的優(yōu)點(diǎn),與材料的相容性好,在減少阻燃劑用量、提高材料阻燃性能及機(jī)械物理性能等方面效果顯著,因而成為近年來(lái)無(wú)鹵阻燃劑研究的熱點(diǎn).本課題從分子結(jié)構(gòu)收稿日期:2009—09?05.基金項(xiàng)目:“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2006BAK06B06).作者簡(jiǎn)介:王會(huì)婭(1975一),女.講師,從事有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)及科研工作.Email:xywanghuiya@sohu.COI1.第l期王會(huì)婭:新型單組分磷
8、氮膨脹阻燃劑的合成33.!::================:=========一出發(fā),在以新戊二醇為基的含磷環(huán)狀化合物分子結(jié)構(gòu)中引入含氮元素豐富的苯并咪唑結(jié)構(gòu)單元,設(shè)計(jì)合成一類具有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、耐熱性能好,集酸源、炭源和氣源于一身的“三位一體”的新型單組分磷氮膨脹阻燃劑(Ⅲ),通過(guò)熔點(diǎn)、元素分析、紅外光