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1、第21卷第1期化學(xué)研究中國(guó)科技核心期刊2010年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn新型單組分磷氮膨脹阻燃劑的合成王會(huì)婭(中國(guó)人民武裝警察部隊(duì)學(xué)院基礎(chǔ)部，河北廊坊065000)摘要：以新戊二醇與三氯氧磷為原料，合成了5，5二甲基1，3一二氧雜己內(nèi)磷酰氯；進(jìn)而將5，5-二甲基1，3一二氧雜己內(nèi)磷酰氯分別與苯并咪唑類衍生物反應(yīng)，得到三種新型單組分磷氮膨脹阻燃劑(Ⅲa-c)．利用IR、HNMR、質(zhì)譜及元素分析等表征了Ⅲa-c三種化合物的結(jié)構(gòu)；并利用熱重分析考察了三種化合物的熱穩(wěn)定性能．結(jié)果表明，目
2、標(biāo)產(chǎn)物Ⅲa-c均有較好的成炭性和熱穩(wěn)定性，600℃時(shí)殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)分別達(dá)26．93、23．62及18．75．關(guān)鍵詞：膨脹型阻燃劑；環(huán)狀磷酸酯；苯并咪唑；合成中圖分類號(hào)：rQ314．24文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008—10l1(2O10)010032—04SynthesisofNovelMono—ComponentP—NIntumescentFlameRetardantsWANGHuiya(Departmento，Basi(’Course，AcademyoJChinesePeople'sArmedPoliceForce，La
3、ngng065000，Hebei．China)Abstract：Neopentylglycolandphospousoxytrichloridewereusedasthestartingmaterialstosynthesizeneopentylglycolchlorophosphateinthepresenceoftriethylamine．Theresultingneopentylglycolc11lorophosphatewasthenallowedtoreactwithbenzimidazotesderivativ
4、esgeneratingnovelnlonocomponentP—Nintumescentflameretardants(Ⅲa-c)．Thestructureofthenovelflameretardantswasconfirmedbymeansofelementa1analysis，infraredspectrome—try，massspectrometry，andHnuclearmagneticresonancespectroscopy．Moreover，thether—malstabilityofthethreeki
5、ndsofflameretardantswasevaluatedbyusingthermogravimetrica—nalysis．Resultsshowthatthesynthesizedintumescentflameretardantshadhightherma1sta—bilityandexcellentcharformingability．At600。C，compoundsII[a-chadresidualcarbon(Wt％)of26．93％，23．62％and18．75，respectively．Keywor
6、ds：intumescentflameretardant；cyclicphosphoricester；benzimidazoles；synthesis隨著火災(zāi)科學(xué)研究的深入發(fā)展，人們對(duì)阻燃材料防火性能與環(huán)境友好程度的要求越來(lái)越高，高分子阻燃材料正趨向于無(wú)鹵化，因此，對(duì)無(wú)鹵阻燃劑的研究開發(fā)迫在眉睫1]．磷氮膨脹型阻燃劑具有獨(dú)特的阻燃機(jī)理和阻燃特性，它是將炭源、酸源、氣源按照一定配比作用于聚合物，三者相互作用使受熱的聚合物表面形成微孔結(jié)構(gòu)炭層．該炭層能夠阻止聚合物與熱源間的熱傳導(dǎo)，降低聚合物熱降解速度，阻止熱降解產(chǎn)生的可燃性氣
7、體向外部擴(kuò)散以及外部氧氣擴(kuò)散到聚合物表面，增強(qiáng)燃燒聚合物的自熄性能．磷氮膨脹型阻燃劑具有高效、無(wú)鹵、低煙、無(wú)毒及無(wú)腐蝕性氣體產(chǎn)生的優(yōu)點(diǎn)，與材料的相容性好，在減少阻燃劑用量、提高材料阻燃性能及機(jī)械物理性能等方面效果顯著，因而成為近年來(lái)無(wú)鹵阻燃劑研究的熱點(diǎn)．本課題從分子結(jié)構(gòu)收稿日期：2009—09?05．基金項(xiàng)目：“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2006BAK06B06)．作者簡(jiǎn)介：王會(huì)婭(1975一)，女．講師，從事有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)及科研工作．Email：xywanghuiya@sohu．COI1．第l期王會(huì)婭：新型單組分磷
8、氮膨脹阻燃劑的合成33．!：：================：=========一出發(fā)，在以新戊二醇為基的含磷環(huán)狀化合物分子結(jié)構(gòu)中引入含氮元素豐富的苯并咪唑結(jié)構(gòu)單元，設(shè)計(jì)合成一類具有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、耐熱性能好，集酸源、炭源和氣源于一身的“三位一體”的新型單組分磷氮膨脹阻燃劑(Ⅲ)，通過(guò)熔點(diǎn)、元素分析、紅外光
