資源描述：
《合成一種新型含磷氮硼的膨脹型阻燃劑及其在聚乙烯中的應用》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、合成一種新型含磷氮硼的膨脹型阻燃劑及其在聚乙烯中的應用高材1307??唐天姿-2013012355摘要：一種含磷，氮和硼新型膨脹型阻燃劑（苯基磷酰胺螺二乙醇胺硼酸鹽）（PPSDB）成功地合成，包括二乙醇胺硼酸鹽和苯基麟酰二氯。PPSDB的結構通過紅外光譜與傅里葉變換和核磁共振檢測。作為一種新的膨脹型阻燃劑，阻燃型聚乙烯（PE）的復合材料是由P在不同級分下填料PPSDB制備。通過熱重分析PE/PPSDB復合材料的熱穩(wěn)定性，結果表明，PPSDB適合用與PE復合以增強其熱穩(wěn)定性。增加的PPSDB分數(shù)，PE/PPSDB復合材料的初始分解溫度
2、會提高，焦炭殘余物會減少，在PE/PPSDBS：合材料含30%（重量分數(shù)）PPSDB時有最好的綜合性能。此吋極限氧指數(shù)值為29.2,垂直燃燒達到UL-94V-0等級，并且拉伸強度和沖擊強度分別為18.6兆帕和12.5KJ/m-2o炭化殘渣的形態(tài)表現(xiàn)出由很多小突起組成的突出結構，有效地防止復合材料的燃燒，并增強了防滴落性能。聚乙烯（PE）以其優(yōu)良的電絕緣性，極大可回收性，良好的耐化學性，易加工且成本低，被廣泛應用于各種領域中，如包裝，紡織品，家居用品，電纜中。然而，其固有的可燃性和低限氧指數(shù)（LOI）也限制了它的一些應用。因此，提高P
3、E的阻燃性已經(jīng)成為近期的聚合物研究的重點。眾所周知的，阻燃型PE復合材料可以通過混合阻燃劑的粉末制備。在對PE有效的阻燃劑中，含鹵素化合物表現(xiàn)尤其突出。但由于燃燒時會產(chǎn)生有毒和腐蝕性氣體，對人體有害且污染環(huán)境，一些含鹵素化合物已被禁止在許多公共場所使用。環(huán)境保護組織抵制大規(guī)模使用含鹵素阻燃劑，并且倡導其替代化工產(chǎn)品應用。因此，無鹵阻燃劑如膨脹型阻燃（IFR）劑因其低煙，低毒，無腐蝕的自身優(yōu)勢和更好的阻燃性能已經(jīng)得到了迅速發(fā)展和廣泛應用，通常情況下，IFR主要由凝相機制起著有效的阻燃性能。泡沫炭層通常在物質(zhì)燃燒過程中的表面上形成炭層，
4、多孔泡沫碳層可隔熱隔氧。IFR有3個基本要素，即酸源（脫水劑）、碳源（成炭劑）和氣源（發(fā)泡劑）。但IFR的混合物由于相容性較差，會使材料機械性能變差。最近，合成了含有磷（P）和氮（N）和硅（Si）的一種阻燃劑，提高了和聚合物的相容性。一些研究表明，含硼化合物大大提高了阻燃效率，并降低了含鹵阻燃劑的毒性。設計并通過親核加成反應成功合成了一種含P,N,B的新型膨脹型阻燃劑（PPSDB）。通過傅里葉變換紅外光譜和核磁共振對聚乙烯/PPSDB復合材料的熱性能，火焰阻力，這些復合材料的機械性能和殘余物的形態(tài)進行了詳細研究。實驗材料聚乙烯（PE
5、）,是由中國石油化學工業(yè)有限公司（廣東省，中國）提供。二乙醇胺從中國醫(yī)藥集團化學試劑公司（中國上海）購買;甲苯，乙月青，四氫咲喃和二氯甲烷由天津市大茂化學試劑廠（中國天津）供給;硼酸是由汕頭市酋隴化工有限公司（廣東省，中國）獲得的;苯基麟酰二氯（PPC）是由日照化工有限公司（山東，中國）提供。DEAB的制備在250毫升三頸圓底燒瓶底裝有磁攪拌器，再通量冷凝器，溫度計和分水器，放入水浴中。加入24.7克（0.4摩爾）硼酸，92.5克（0.88摩爾）二乙醇胺和100ml甲苯,攪拌，在110°C反應直到反應系統(tǒng)中沒有水生成。然后，將反應混
6、合物緩慢冷卻至室溫，通過真空蒸倔除去甲苯，得到淺黃色粘稠液體。最后，黃色液體用四氫咲喃（THF）反復沖洗后的產(chǎn)物在50°C真空中干燥12小時，得到為白色液體，命名為二乙醇胺硼酸鹽（DEAB）o產(chǎn)率是85.3%。PPSDB的制備在裝有攪拌器，溫度計，滴液漏斗和冷凝器的250ml燒瓶中加入21.8克DEAN（0.1摩爾）和19.5克苯基麟酰二氯（0.1摩爾）溶解于150ml乙臘，形成均勻溶液。將溶液傾入燒瓶，并在15?20°C反應1小時。在反應完成后，將最終產(chǎn)物再冋流6小時，隨后冷卻，過濾,洗滌和干燥。得到白色粉末（PPSDB）,收率為
7、65.34%。阻燃型PE/PPSDB復合材料的制備將PE和PPSDB混合所得樣品，在170°C制備15分鐘。復合材料均勻地混合，該復合樣品1在10兆帕170°C下加熱5分鐘，并在10兆帕下冷壓3分鐘，然后冷卻至室溫。最終制成復合材料。表征方法FTIR（NICOLET470）被用來表征DEAB和PPSDB的化學結構。用熱重分析儀（STA449C）進行分析，氮氣氣氛，升溫速率為10°C/min,溫度范圍為0?800°C.樣品的重量約10毫克。掃描電子顯微鏡（SEMJSM-6360LV）用于研究阻燃型PE的炭表面。極限氧指數(shù)（L0I）使用
8、根據(jù)ASTMD2863-97來測斌樣品的試樣尺寸130*96.5*93mm3垂直燃燒測試：按ASTMD3801-2010測試，試樣尺寸為130mmX913mmX93mm缺口沖擊強度按GB/T1843-2008測試，缺口深度為2mm。沖
