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《共軛schiff堿及其配合物的合成與研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、山東輕工業(yè)學院碩士學位論文共軛Schiff堿及其配合物的合成與研究姓名:王新剛申請學位級別:碩士專業(yè):應用化學指導教師:段洪東20090610摘要本文合成并表征了八種共軛Schiff配體,其中三種Schiff堿與過渡金屬進行配位反應,通過紅外光譜、紫外光譜、核磁共振氫譜及熱分析等手段對配合物進行了結構表征。結果表明,配體與金屬離子之間形成了1:1型(金屬/配體)或2:l型(金屬/配體)的配合物;另外,在微波輔助條件下,研究了催化劑對合成Schiff堿配體的影響。(1)合成了由水楊醛和對苯二胺縮合而成的Schiff堿配體I及其鐵、鈷、鎳配合物。對配體
2、及其配合物進行了結構表征,推測出配合物的可能結構。結果表明,配體的化學式為C20H16N202;配合物的化學式為[M2(C20H14N202)]·Ⅻ20(其中M=Fc3+,C02+,Si2+);配體通過N、O原子與金屬離子配位,所得配合物的組成均為2:1型(金屬/配體)的結構。(2)合成了由肉桂醛和對苯二胺縮合而成的Schiff堿配體Ⅶ及其鐵、鈷、鎳配合物。對配體及其配合物進行了結構表征,確定了配體的化學式為C24I-120N2;配合物的化學式為M(C24H20N2)(其中M=Fe3+,C02+,Ni2+):經紫外、紅外分析得配體通過N與金屬發(fā)生配
3、位,配合物均為1:1型(金屬/配體)的結構,并提出了配合物可能的結合方式。(3)合成了由肉桂醛與水合肼反應縮合而成的Sdlifr堿配體Ⅷ及其鐵、鈷、鎳配合物,對其結構表征,結果表明,配體通過N原子、雙鍵與金屬離子配位。所得配合物的組成均為1:1型(金屬/配體)配位結構,可確定配體的組成為C18H16N2;配合物的組成為M(C18H16N2)(M=Fe3+,C02+,Si2+)。(4)在微波條件下,研究了催化劑和微波輻射功率對Schiff堿合成的影響,并和傳統(tǒng)攪拌合成方法進行了比較。研究結果表明:反應過程具有反應時間短和反應條件溫和的特點;微波輻射功
4、率800W就可以滿足反應條件;三氯化銻比其它的催化劑具有更高的催化活性;催化劑用量為反應物總量的6mo吼就能明顯的促進反應進程。(5)應用HP8753E矢量網絡分析儀測共軛Schiff堿配合物的電磁參數(£’,s一,/,t’,/,tⅣ),結果表明共軛Schiff堿配合物在2.18GHz波段具有較好的雷達波吸波性能。本課題的創(chuàng)新之處在于:①合成出九種國內未見報道的共軛Schiff堿金屬配合物,并且推測出它們的結構。②利用路易斯酸催化劑在微波條件下合成Schiff堿配體。關鍵詞:共軛Sclliff堿;金屬配合物;熱失重.差熱分析;微波輔助;催化劑;吸波
5、性能ABSTRA(jrABSTRACTEightconjugatedlignadsandtransitionmetalcomplexeswhichweresynthesizedbythreeligandsweresynthesizedandcharacterizedbyIR,UV-Vis,1HNMR,TG-DTAanalysis,molarconductanceinthepaper.Thepossiblestructureofthecomplexeswasproposed.Fromtheresultsallthesecomplexeswere1:1
6、or1:2(metal:Schiffbase)stoichiometry.AndsynthesisofSchiffbaseswasstudiedusingcatalystundermicrowavetechnology.(1)TheSchiffbaseIderivedfromsalicylaldehydeandp-phenylenediamineanditsiron(m),cobalt(II)andnickel(II)complexesweresynthesizedandcharacterized.Thepossiblestructureofthe
7、complexeswasproposed.ItCanbeconcludedthatthecompositionofnewcoordinationanditscompoundswereC20H16N202and[M2(C20H14N202)]·XH20(~忙Fc3+,C02+'Ni2+),respectively;theligandwasattachedtothemetalionbyoxygenandnitrogenaotmsandallthesecomplexeswere2:1(metal:Schifbase)stoichiometric.(2)T
8、heSchiffbaseVIIderived丘Dmcinnamaldehydeandp-phenylenediaminea