反應(yīng)精餾法合成丙酸丙酯的研究

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1、學(xué)號(hào)：12102502常州大學(xué)碩士學(xué)位論文反應(yīng)精餾法合成丙酸丙酯的研究研究生徐紅指導(dǎo)教師葉青學(xué)科、專業(yè)名稱化學(xué)工程研究方向傳質(zhì)與新型分離技術(shù)2015年6月TheResearchofReactiveDistillationforSynthesisofN-PropyPropionateADissertationSubmittedtoChinaChangzhouUniversityByXuHong(ChemicalEngineering)DissertationSupervisor:Prof.YeQingJune，2015常州大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性

2、聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在論文中以明確方式標(biāo)明。本人已完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。作者簽名：簽字日期：年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)的說(shuō)明本學(xué)位論文作者完全了解U常州大學(xué)U有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識(shí)產(chǎn)權(quán)單位屬常州大學(xué)。學(xué)校有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。學(xué)?？?/p>

3、以公布學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編本學(xué)位論文。保密論文注釋：本學(xué)位論文屬于保密范圍，在年解密后適用本授權(quán)書。非保密論文注釋：本學(xué)位論文不屬于保密范圍，適用本授權(quán)書。學(xué)位論文作者簽名：簽字日期：年月日導(dǎo)師簽名：簽字日期：年月日中文摘要丙酸丙酯的合成是一個(gè)典型的化學(xué)反應(yīng)，由于該反應(yīng)過(guò)程屬于可逆反應(yīng)，因此常規(guī)的分離操作難以獲得高純度的產(chǎn)品。本課題采用反應(yīng)精餾工藝合成丙酸丙酯，于一塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)與精餾分離兩步操作。TM采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂Amberlyst46作催化劑，正丙醇和丙酸作反應(yīng)物，通過(guò)反應(yīng)

4、精餾操作合成與分離丙酸丙酯。使用AspenPlus模擬該反應(yīng)精餾工藝的穩(wěn)態(tài)流程。由于動(dòng)力學(xué)參數(shù)是穩(wěn)態(tài)模擬中的重要參數(shù)之一，因此首先研究了正丙醇和丙酸反應(yīng)生成丙酸丙酯的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)來(lái)獲取相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)測(cè)定了催化劑用量、醇酸摩爾比、反應(yīng)溫度以及攪拌轉(zhuǎn)速等條件對(duì)反應(yīng)速率的影響。在優(yōu)化條件（催化劑用量15g、醇酸摩爾比1.2:1、反應(yīng)溫度80℃、攪拌轉(zhuǎn)速400r/min）下，采用擬均相模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。獲得相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù)：反應(yīng)活化能3Ea=40.35kJ/mol，指前因子k0=2.16×10L/（mol·min）。以反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)為基礎(chǔ)

5、，對(duì)該體系的反應(yīng)精餾過(guò)程進(jìn)行穩(wěn)態(tài)模擬，產(chǎn)品的分離要求均達(dá)到99.5mol%。采用年度操作總費(fèi)用（Totalannualcost簡(jiǎn)稱TAC）計(jì)算方法獲得該工藝流程最優(yōu)經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)態(tài)操作條件。反應(yīng)精餾塔總塔板44塊，其中精餾段塔板6塊，反應(yīng)段塔板33塊，提餾段塔板5塊，丙酸于第7塊塔板進(jìn)料，正丙醇于第39塊塔板進(jìn)料。常規(guī)精餾塔總塔板35塊，混合溶液于第20塊塔板進(jìn)料。然后使用AspenDynamics軟件設(shè)計(jì)反應(yīng)精餾流程的動(dòng)態(tài)控制結(jié)構(gòu)，提出了三種可供選擇的控制結(jié)構(gòu)。通過(guò)穩(wěn)態(tài)模擬中各塔板溫度分析獲得需要被控制的靈敏板。反應(yīng)精餾塔采用再沸器功率操控第

6、27塊塔板的溫度；常規(guī)精餾塔采用再沸器功率操控第23塊塔板的溫度。通過(guò)引入±20%進(jìn)料流量擾動(dòng)、±10℃進(jìn)料溫度擾動(dòng)、±0.1進(jìn)料比擾動(dòng)來(lái)測(cè)試控制結(jié)構(gòu)的有效性，結(jié)果表明控制效果良好。采用自制反應(yīng)精餾塔，實(shí)現(xiàn)一塔式反應(yīng)分離丙酸丙酯體系，并且通過(guò)考察該流程進(jìn)料方式、回流比、進(jìn)料比等不同的操作條件對(duì)丙酸轉(zhuǎn)化率和丙酸丙酯純度的影響。在安裝液-液相分層器并以醇酸摩爾比1.2:1分開(kāi)進(jìn)料的條件下，可獲得86.35%的丙酸轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品純度62.5mol%。關(guān)鍵詞：丙酸丙酯;正丙醇;丙酸;反應(yīng)精餾;反應(yīng)動(dòng)力學(xué)IABSTRACTThesynthesisof

7、propylpropionate(Propro)isatypicalchemicalreaction.BecausethesynthesisofProproreactionisareversiblereaction,theconventionalseparationisdifficulttoobtainhighpurityproduct.ThisresearchadoptsareactivedistillationcolumntosynthesizePropro,whichcouldcombinereactionandseparation

8、inonecolumnshell.Inthisstudy,propanoicacid(ProAc)andn-propanol(ProOH)areusedTMasrawmaterialwitht