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《α-氯代十二酸制備α-癸基甜菜堿的工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、江南大學碩士學位論文α-氯代十二酸制備α-癸基甜菜堿的工藝研究姓名：蔣良宇申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：方云20080601摘要以天然脂肪酸的衍生物a一氯代十二酸(反．CDA)為原料合成一種新型兩性表面活性劑僅．癸基甜菜堿(n．ca)，具有原料價格低廉、合成路線簡單及產(chǎn)品綜合性能良好等優(yōu)點。本課題主要研究內(nèi)容為：對僅一CDA的氨解反應進行理論研究；并模擬工業(yè)化生產(chǎn)流程，對僅．CDA制備a．CB進行工藝研究；建立產(chǎn)品定性定量的分析方法。從而選擇一條經(jīng)濟、高效的工藝路線，為氨解反應的放大及進一步工
2、業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。主要得到以下結論：氨解反應產(chǎn)物的分析方面，建立高效液相．蒸發(fā)光散射檢測法(HPLC—ELSD)分析a—CB的含量，通過a．CB回收實驗和干擾物質(zhì)實驗等研究，表明HPLC。ELSD是一種比較準確的分析方法。并提出傳統(tǒng)的磷鎢酸滴定法不適合分析a．CB的含量，原因是產(chǎn)物中未反應的三甲胺對磷鎢酸滴定a．CB過程有很大干擾影響。建立溴甲酚綠指示劑兩相滴定法和氣相色譜峰面積歸一化法分析氨解反應產(chǎn)物中的殘余脂肪酸的含量。并通過紅外、質(zhì)譜、核磁、元素分析、熔點分析、化學分析等手段對目標產(chǎn)物a．CB結構進
3、行鑒定。氨解反應的理論研究方面，研究了僅．CDA在與三甲胺氨解反應中鄰位羧基對反應動力學和熱力學的影響。實驗結果表明，與普通氯代烷的親核取代(SN)反應不同，鄰位羧基參與效應使得加入NaOH不利于反．CDA的氨解反應動力學和熱力學。一方面NaOH會使僅．CDA的a一碳原子電荷密度大幅度減小，減慢氨解反應速度，這一實驗結果得到量子化學半經(jīng)驗法計算結果的佐證：另一方面NaOH會加劇僅．CDA水解生成副產(chǎn)物僅．羥基十二酸(僅．HDA)，使主產(chǎn)物a．CB的平衡產(chǎn)率下降。選擇不同極性的溶劑對氨解反應研究，表明反應具
4、有SN2反應的特征。氨解反應的工藝研究方面，考察原料投料方式、原料投料比、反應物濃度、溶劑、反應溫度等重要參數(shù)對氨解反應的影響，探索適宜工藝條件。并通過程序升溫、選擇催化劑、控制體系pH、去除Cl離子、添加NaCI、預先添加&．CB等對氨解反應進行研究，減少副產(chǎn)物a．HDA的生成，提高僅．CB的產(chǎn)率。提出最佳工藝條件為：以KI為催化劑，m(a．CDA)／m(KI)=100：預先添加質(zhì)量分數(shù)為0．5％的a．CB水溶液；刀(三甲胺)／n(a．CDA)=3；僅．CDA的濃度為1．70mol／L；70℃條件下反應
5、8小時后，升溫至100℃繼續(xù)反應2小時，a．CB的產(chǎn)率達86．35％。其它反一長鏈烷基甜菜堿的合成方面，由a．氯代十四酸、僅．氯代十六酸以及a一氯代十八酸與三甲胺反應，成功地合成了a．十二烷基甜菜堿、僅．十四烷基甜菜堿、a．十六烷基甜菜堿，并對其合成過程進行了探索性工藝研究。關鍵詞：a．癸基甜菜堿；a．氯代十二酸；氨解；工藝；鄰位羧基；高效液相色譜．蒸發(fā)光散射檢測法；反．長鏈烷基甜菜堿，‘．‘，：AbstractAbstractAnoveltypeofamphotericsurfactantsa-capr
6、icbetaine(僅-CB)waspreparedthrou曲ammonolysisoflongchainfattyacidderivative僅一chlorododecanoicacid(僅．CDA)wimtrimethylamine．Manyadvantagesofthesynthesiswerecheaprawmaterial，simplesynthesisrouteandgoodcomprehensiveproductproperty．Inthispaper,僅一CBpreparedusing5
7、-CDAwastheoreticallyinvestigated．Throughthesimulationofproductionprocess，thetechnologyofa—CBpreparedusinga—CDAWasinvestigated．ThequalitativeandquantitativeanalysismethodWasdevelopedtodetermine伉一CB．AnenvironmentalandeconomictechonologyroutewaschosenSOastop
8、rovidebasisforfutureamplificationofammonolysisreactorandindustrialproductionpractice．Themainpointswereasfollows：Amethodforthedeterminationof5-CBbymghperformanceliquidchromatographycoupledwithevaporativelight—scatter
