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1、鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文由分子氧和環(huán)己烯合成己二酸的研究姓名：崔海龍申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：章亞?wèn)|20070520摘要本文為河南省重點(diǎn)科技攻關(guān)資助項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)；523050300)。己二酸是一種重要的二元脂肪酸，主要用于尼龍．66，聚氨酯等高分子材料的合成。己二酸傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝存在環(huán)境污染問(wèn)題，而近年新開(kāi)發(fā)的雙氧水直接氧化環(huán)己烯合成己二酸工藝因雙氧水價(jià)格高、產(chǎn)品生產(chǎn)成本高之重大缺陷，尚不具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。鑒于烯烴易于與臭氧發(fā)生反應(yīng)之特點(diǎn)，本文間接利用分子氧，將氧氣經(jīng)臭氧發(fā)生器使其部分生成臭氧，開(kāi)辟了一個(gè)以環(huán)己烯、川H202)=30％的雙氧水溶液以及氧氣為主
2、要原料，經(jīng)臭氧化及氧化分解反應(yīng)合成己二酸的新方法。本文開(kāi)展的主要工作如下：在臭氧化反應(yīng)過(guò)程，選擇以塔高徑比為10：1(塔外徑為30mm)，氣體分布器為(34玻璃砂芯的鼓泡反應(yīng)塔為臭氧化反應(yīng)器?？疾炝巳軇┓N類、用量、臭氧化時(shí)間、臭氧化溫度對(duì)反應(yīng)的影響，確定了制備臭氧化中間體的適宜的反應(yīng)條件，具體為：V(環(huán)己烯)：V(乙酸)=1：10(以2．8mmol，約3ml環(huán)己烯計(jì))，反應(yīng)時(shí)間1．5h，02流量200mL／min，臭氧發(fā)生器效率100％，反應(yīng)溫度為5-10℃。在氧化分解臭氧化中間體合成己二酸過(guò)程中，首先采用質(zhì)量百分濃度w(H209=30％的雙氧水溶液為氧化劑，開(kāi)展了氧化
3、分解臭氧化中間體的研究?？疾祀p氧水溶液氧化分解中H202與環(huán)己烯的摩爾比、氧化分解溫度、氧化分解時(shí)間等因素對(duì)合成己二酸反應(yīng)的影響，確定了H202氧化分解臭氧化中間體的最佳反應(yīng)條件，具體為：n(H209：n(C6H10)=2．4：1(以2．8mmol環(huán)己烯計(jì))，氧化分解溫度為75℃，氧化分解時(shí)間為3．5h時(shí)，經(jīng)三組平行試驗(yàn)檢驗(yàn)，產(chǎn)品己二酸的平均收率約80．4％。雙氧水作為氧化劑雖是綠色氧化劑，但成本較高。鑒于此，開(kāi)展了以氧氣為氧源氧化分解臭氧化中間體的研究。探討了氧化分解溫度、氧化分解時(shí)間、催化劑種類、催化劑加入量、氧氣氣速等主要影響因素對(duì)氧化分解反應(yīng)的影響。采用兩次正交
4、試驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，得出了最佳反應(yīng)條件為：氧化分解溫度為75℃，氧化分解時(shí)間為3．5h，鉬金屬用量lmmol(折合三氧化鉬質(zhì)量0．144D，氧氣氣速為40mL／min，己二酸的收率可達(dá)到79．5％，乙酸回收收率可達(dá)到70％。本研究特點(diǎn)在于全部采用清潔氧源，以代替現(xiàn)行有重大污染的工業(yè)路線。從上述結(jié)果看：以02為氧源氧化分解所得的己二酸收率雖較H202略低，但從原料成本上講02為氧源更具有優(yōu)越性，具有較好的潛在應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞：氧氣雙氧水臭氧環(huán)己烯己二酸AbstractThisdissertationwasfinancialsupportedbytheKeyScient
5、ificandTechnologicalProjectFundsofHenanProvince(523050300)．Adipicacidisat／importantdicarboxylicacid，whichmainlyinmakingsomeofpolymers，suchas6,6·nylon,polyurethaneandSOon．Thereispollutionprobleminthetraditionaltechnologyofsynthesisadipicacid．Andinrecentyears，hydrogenperoxideisusedtosynthe
6、sizeadipicacidbyoxidatingeyclohexenedirectly．forhigherpriceofH202，thisnewtechnologyCannotbeappliedinindustry．Itiswell·knownthatolefmiseasytoreactwithozone，SOthispaperuses02indirectly,SOmeofthe02istransformedinto03inaozonizer,thisisanewwaytosynthesizeadipicacidwithcyclohexene，30wt％H202and
7、oxygenasrawmaterials．Mainresultsobtainedonresearchworkaleasfollows：Intheprocessoftheozonationreaction,thebubblecolumn,whoseratioofgolunmheighttodiameterWas10：1andthegasdistributerWaSG4glaSssandgore，wasadoptedastheozonationreactioncolumn．Severalfactorswhichinfluencetheozon
