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1、西北大學(xué)碩士學(xué)位論文虎杖中白藜蘆醇的分離及中試研究姓名：王方元申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：范代娣20091001西北大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要白藜蘆醇具有重要的藥理活性，表現(xiàn)為抗菌、消炎、抗癌、抗血栓、抗高血脂、抗氧化等，是目前國際市場上藥品和保健品的重要原料產(chǎn)品，也是目前的研發(fā)熱點?；⒄戎凶赞继J醇的含量是目前研究的植物中最高的。除白藜蘆醇和虎杖苷外，還含有大黃素等多種成分。而目前的傳統(tǒng)提取方法提取率較低，工業(yè)化生產(chǎn)成本高，因此生產(chǎn)工藝亟待改進。本論文建立了TLC法及HPLC法分析白藜蘆醇。HPLC法條件為：150x4．6mmC1
2、8色譜柱，流速lml／min，流動相流速比為：流動相：乙腈一水(28：72)，紫外檢測波長305nm，柱溫：25℃，檢測靈敏度：0．2AUFS。并對不同產(chǎn)地的虎杖中白藜蘆醇含量進行了檢測。結(jié)果表明：陜西、甘肅、河北等地所產(chǎn)虎杖中白黎蘆醇含量低，而湖南和河南所產(chǎn)虎杖白藜蘆醇含量較高。小試確定白藜蘆醇分離工藝為：取虎杖藥材，粉碎過篩(30目)，加入相當(dāng)于原藥材量的O．4％虎杖專用復(fù)合酶酶液，調(diào)節(jié)為pH=4．5，攪拌均勻，于45℃酶解6h后，用甲醇回流提取2次，合并濾液，減壓濃縮至原體積的十分之一，放冷，過濾，干燥，粗品熱懸于10倍量的55％甲
3、醇，放冷，過濾，收集濾液，回收甲醇后乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，無水硫酸鈉脫水，濃縮蒸干，硅膠柱層析即得純度大于98％的白藜蘆醇，綜合收率大于75％。中試確定白藜蘆醇分離工藝為：取虎杖藥材加水及虎杖專用復(fù)合酶，調(diào)節(jié)pH=4．5，升溫至45．50"C酶解，酶解24h。加入甲醇回流提取2次，每次3h，收集提取液，濃縮至約100L，放冷，析晶，離心，收集沉淀，加入55％甲醇，加熱2h后靜置放冷，離心，沉淀(純化大黃素原料)移出，用等量乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后，經(jīng)硅膠柱層析，石油醚．乙酸乙酯洗脫，合并白藜蘆醇組分，濃縮，70％甲醇溶解，活性炭
4、脫色，濾除活性炭，結(jié)晶得含量為96．2％白藜蘆醇，重結(jié)晶可得含量為98．2％的白藜蘆醇。在中試分離白藜蘆醇的同時，取工藝中沉淀部分經(jīng)硅膠柱層析，石油醚．乙酸乙酯梯度洗脫，活性炭脫色，重結(jié)晶后可得含量大于98％的大黃素。關(guān)鍵詞：酶解、白藜蘆醇、大黃素、提取工藝、中試、虎杖西北大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTBasedonalargenumberofmodemresearch，resveratrol(Res)hasimportantpharmacologicalactionincludingtheanti-cancer,antineoplas
5、tic，antioxidant，anti—inflammatoryandanti—heartbrainbJoodvesseldisease．Therefore，resveratrolwillsurelyhasabroadapplicationprospect．Theresveratrolcontentinpolygonumcuspidatumisthehighestamongallthestudiedplantspeciesaccordingtoknownpapers．Besidesresveratrolandpolygonin，poly
6、gonumcuspidatumcontainsmorengredientssuchasemodin．Itisnecessarytoimprovethetraditionalextractiontechniquewithlowerextractionefficiencyandhigherproduction．EfficientanalyticalmethodstoanalyzeresveratrolwithTLCandHPLCweresetup．C18column(4．6x150mm)wasusedwithamixtureofacetoni
7、trile：water(28：72，WV)asmobilephase，withaflowrateoflmL／minandtheUVdetectionwavelengthWas305nnl．DeterminedtheresveratrolcontentsinPolygonumcuspidatumfromdifferenthabitats：hunan>henna>hebei>shanxi>gansu．Theresearchinthelaboratoryobtainedtheoptimizedprocessconditionsofseparat
8、ingresveratrolfromPolygonumcuspidatum．Thepurityofresveratrolpreparedaccordingtothismethodwasabov
