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1、廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文蠶蛹混合脂肪酸中α-亞麻酸的分離純化姓名：胡小明申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：楊克迪20080524蠶蛹混合脂肪酸中Q．亞麻酸的分離純化摘要本課題以蠶蛹混合脂肪酸中具有生理活性的a．亞麻酸(Q．1inolenicacid)的分離純化為目的，探討了Ct．亞麻酸的氣相色譜和液相色譜檢測(cè)條件，考察了采用硝酸銀絡(luò)合萃取法和負(fù)載Ag+的D72樹(shù)脂吸附法分離蠶蛹混合脂肪酸甲酯中的a．亞麻酸甲酯的工藝條件，為蠶蛹油中功能性a．亞麻酸的開(kāi)發(fā)利用提供基礎(chǔ)。具體內(nèi)容如下：1．氣相色譜法(GC)分析蠶蛹混合脂肪酸中
2、a．亞麻酸時(shí)，以面積歸一化法計(jì)算各脂肪酸的含量分別為軟脂酸18．97％，硬脂酸5．48％，油酸37．15％，亞油酸5．15％，亞麻酸32．33％。采用∞．溴苯乙酮衍生化的卸)LC法測(cè)定了蠶蛹油混合脂肪酸，結(jié)果表明在HC．C8柱上，采用乙腈：水---90：10為流動(dòng)相時(shí)，各混合脂肪酸可達(dá)到基線(xiàn)分離，HPLC法測(cè)得蠶蛹油混合脂肪酸中洳亞麻酸含量為34．03％。2．以a．亞麻酸甲酯的純度和得率為指標(biāo)，應(yīng)用單因素實(shí)驗(yàn)考察了硝酸銀絡(luò)合萃取法分離小亞麻酸甲酯的工藝條件，優(yōu)化的工藝條件為：以2tool·L．1的AgN0340％甲醇水溶液為
3、萃取劑與含僅．亞麻酸甲酯的混合脂肪酸石油醚溶液O℃下絡(luò)合萃取2h，萃取劑經(jīng)石油醚反萃后，得到的僅．亞麻酸酯純度為97．9％，收率為44．3％。3．采用D72．Ag+離子交換樹(shù)脂對(duì)a．亞麻酸甲酯進(jìn)行吸附分離，考察了樹(shù)脂負(fù)載A礦時(shí)的硝酸銀濃度、吸附時(shí)采用的溶劑對(duì)樹(shù)脂吸附量的影響，優(yōu)化的條件為cAgN03=lmol·L一，溶劑為95％E：醇。進(jìn)一步探討了D72．A礦樹(shù)脂固定床吸附分離a．亞麻酸甲酯時(shí)料液中a．亞麻酸甲酯濃度、流速和溫度對(duì)穿透曲線(xiàn)的影響及洗脫劑類(lèi)型對(duì)洗脫曲線(xiàn)的影響。結(jié)果表明，蠶蛹混合脂肪酸甲酯中0【．亞麻酸甲酯經(jīng)D7
4、2-Ag+樹(shù)脂床吸附分離后，Q．亞麻酸甲酯含量由35．1％提高到92．0％，回收率為83．9％，有效的達(dá)到了純化的目的。關(guān)鍵詞：蠶蛹a．亞麻酸硝酸銀絡(luò)合萃取樹(shù)脂吸附分離ⅡSEPARATIONANDPURIFICATIoNOF僅．LINOLENICACIDINMIXEDFATTYACIDFROMSILKWORMABSTRACTAlpha-linolenicacid(ALA)hasphysiologicalactivities．Inthiswork,themixedfattyacidWaSpreparedfromsilkworm
5、,thentheseparationandpurificationofa-linolenicacid,anditsanalysisconditionsbYgaschromatography(GC)andhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wasstudied．Futher,theeomplexingextractionofmethyla．1inolenatewithsilvernitrateandtheseparationv／aadsorptiononD72resinloaded
6、withAg+ionwereresearched．Allthesewerehelp筋fortheproductionofa-linolenicacid．mresultsareasfollows：1．Analysisinga-linolenicacidbYGC，theoilconsistedmainlyofpalmiticacid18．97％，stearicacid5．48％，oleicacid37．15％，linoleicacid5．15％，a-linolenicacid32．33％byareanormalizationme
7、thod．Analysisinga-linolenicacidbyderivativeHPLCwithGt—bromoacetophenone，themixedfattyacidsgotbaselineseparationontheHC-C8columnwhenusingacetonitrile：water=90：10asmobilephase．TheresultshowedthatthecontentofQ—linolenicacidWas34．03％inmixedfattyacids．2．Extractionyielda
8、ndpurityofALA-Measindex，thecomplexingextractionconditionsofALA-Me、航tllsilvernitrateWasdiscussedaccordingtosingle·factortest．Experimentresultsshow
