魚(yú)腥草黃酮類(lèi)有效成分的提取與精制

魚(yú)腥草黃酮類(lèi)有效成分的提取與精制

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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文魚(yú)腥草黃酮類(lèi)有效成分的提取與精制姓名:張穎申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專(zhuān)業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:李淑芬20070101中文摘要魚(yú)腥草揮發(fā)油成分制成的魚(yú)腥草制劑是用于呼吸道疾病、消化系統(tǒng)炎癥等的療效確切的中藥大品種。而魚(yú)腥草中黃酮類(lèi)化合物是另一類(lèi)有效部位群。本文在超臨界C02萃取魚(yú)腥草揮發(fā)油新工藝的基礎(chǔ)上,探討了從魚(yú)腥草中提取和精制黃酮類(lèi)化合物的工藝,一方面達(dá)到了生藥綜合利用的目的,另一方面為新藥或功能保健品的開(kāi)發(fā)提供基礎(chǔ)。本文首先建立了測(cè)定魚(yú)腥草生藥中四種黃酮類(lèi)化合物,即蘆丁、金絲桃苷、槲皮苷、槲皮素的反相高效液相色譜方

2、法,進(jìn)行了精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和加樣回收率等的考察。該方法為工藝和產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供保證。在提取工藝中,首先使用超臨界C02萃取技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室前期研究?jī)?yōu)化的工藝條件下,提取出了魚(yú)腥草揮發(fā)油有效成分。而后萃余物則作為提取魚(yú)腥草黃酮類(lèi)化合物的原料,以高壓下C02結(jié)合乙醇溶液進(jìn)行萃取。該萃取過(guò)程中利用正交設(shè)計(jì)考察了包括乙醇溶液濃度、乙醇溶液流量、溫度和壓力等因素對(duì)萃取率和產(chǎn)物中總黃酮含量的影響,在優(yōu)化工藝條件下,得到總黃酮提取率為3.15%,總黃酮含量為23.96%。該結(jié)果與傳統(tǒng)的熱浸提法和超聲提取法相比有明顯的優(yōu)勢(shì)。在精制工藝中,

3、考察了大孔樹(shù)脂吸附法精制粗黃酮。首先通過(guò)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)從9種不同性質(zhì)的大孔樹(shù)脂中選出D101為適合的樹(shù)脂。接著使用D101樹(shù)脂通過(guò)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)考察了包括高徑比、上樣液濃度和pH值等因素對(duì)總黃酮收率和黃酮含量的影響,得到優(yōu)化的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,精制過(guò)程黃酮回收率為93.27%,總黃酮含量達(dá)到67.40%以上,該含量明顯高于目前文獻(xiàn)報(bào)道。本文還對(duì)D101樹(shù)脂吸附魚(yú)腥草總黃酮進(jìn)行了基礎(chǔ)的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)研究,上述研究為純化工藝路線的選擇提供了必要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)與參考。關(guān)鍵詞:魚(yú)腥草;黃酮類(lèi)化合物;二氧化碳;大孔樹(shù)脂;吸附ABSTRACTThep

4、reparationsmadeofthevolatileoilofHouttuyniacordataThunb.a(chǎn)redefiniteintreatmentforrespiratorydiseases,digestsysteminflammatorydiseasesandSOon.FlavonoidsareanothermainkindofeffectivecomponentsinHouttuyniacordataThunb..OnthebaseofsupercriticalC02extractionofvolatileoilf

5、romHouttuyniacordataThunb.,extractionandpurificationofflavonoidsinthismedicalplantwerestudiedinthispaper,ononehandtomakefulluseofthemedicalplantandontheotherhandtobethebaseofnewmedicinesandhealthproductsdevelopment.First,theRP-HPLCmethodWasestablishedtodeterminethe4k

6、indsofflavonoidsi.e.,rutin,hyperin,quercitrinandquercetininHouftuyniacordataThunb..Presicion,repeatability,stabilityinvestigationandrecoverytestswerecarriedout.Thismethodcanbeareferenceforthequalitycontroloftheprocessesandtheproducts.Intheextractionprocess,supercriti

7、calcarbondioxideWasfirstlyusedtOextractthevolatileoilfromHouttuyniacordataThunb.undertheoptimizedconditionsestablishedbytheformerresearchinourlab.Theremainswereusedasthematerialtoextracttheflavonoidswithcarbondioxidecombinedwithaqueousethanolunderlli曲pressure.Orthogo

8、nalexperimentWascarriedouttOinvestigatetheinfluencesofseveralimportantfactorssuch舔theconcentrationofethanol,solventflow,temperature

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