資源描述:
《天然有效成分的提取、分離與精制.ppt》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在PPT專區(qū)-天天文庫。
1、一、天然產(chǎn)物有效成分提取方法的原理——溶劑提取法與水蒸氣蒸餾法的原理、操作及其特點二、天然產(chǎn)物有效成分分離與精制——天然產(chǎn)物有效成分各種分離方法的原理三、化合物的純度測定四、結(jié)構(gòu)研究的主要程序五、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法——UVIRMSNMR第二章天然產(chǎn)物有效成分的分離、檢測和毒理學(xué)安全性與功效性評價研究天然產(chǎn)物化學(xué)成分的基本步驟原材料單體化合物總提取物不同部位目的化合物結(jié)構(gòu)修飾人工合成提取初步分離精細分離純化第一節(jié)天然有效成分的提取溶劑法水蒸氣蒸餾法升華法一、溶劑提取法1、溶劑提取法及其原理根據(jù)“相似相溶”原理,選擇與化合物極性相當(dāng)?shù)娜軇⒒衔飶闹参锝M
2、織中溶解出來,同時,由于某些化合物的增溶或助溶作用,其極性與溶劑極性相差較大的化合物也可溶解出來。溶劑提取法是根據(jù)天然產(chǎn)物中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì),選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。2、常用溶劑的特點環(huán)己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇極性:小————大親脂性:大————小親水性:小————大比水重的有機溶劑:氯仿與水分層的有機溶劑:環(huán)己烷~正丁醇能與水分層的極性最大的有機溶劑:正丁醇與水可以以任意比例混溶的有機溶劑:丙酮~甲醇極性最大的有機溶劑:甲醇極性最小的
3、有機溶劑:環(huán)己烷介電常數(shù)最小的有機溶劑:石油醚常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機溶劑:正丁醇溶解范圍最廣的有機溶劑:乙醇運用溶劑提取法的關(guān)鍵,是選擇適當(dāng)?shù)娜軇H軇┻x擇適當(dāng),就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度?。虎谌軇┎荒芘c中藥的成分起化學(xué)變化;③溶劑要經(jīng)濟、易得、使用安全等。3、溶劑的選擇4、各種溶劑提取法連續(xù)回流提取法等浸漬法滲漉法煎煮法回流提取法浸漬法:浸漬法系將天然產(chǎn)物粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦?,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬藥材以溶出其中成分的方法。滲漉法:滲
4、漉法是將天然產(chǎn)物粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過藥材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。01溶劑罐 02變頻物料泵03快速滲漏機04流量計05滲濾液罐06可調(diào)試電加熱水箱07熱水泵08高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器09濃縮液罐10冷凝器11冷卻器12受卻器13真空泵14控制柜01溶劑罐 02變頻物料泵03快速滲漏機04流量計05滲濾液罐06可調(diào)試電加熱水箱07熱水泵08高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器09濃縮液罐10冷凝器11冷卻器12受卻器13真空泵14控制柜01溶劑罐02變頻物料泵03快速滲漏機04流量計05滲濾液罐06可調(diào)試電加熱水箱07熱水泵08高效
5、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器09濃縮液罐10冷凝器11冷卻器12受卻器13真空泵14控制柜SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖SLNS-快速滲漉提取濃縮機組煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免藥液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠,多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接,進行連續(xù)煎浸?;亓魈崛》ǎ簯?yīng)用有機溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小
6、量操作時,可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。溶劑浸過藥材表面約1~2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約1小時后放冷過濾,再在藥渣中加溶劑,作第二、三次加熱回流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。連續(xù)回流提取法:應(yīng)用揮發(fā)性有機溶劑提取天然產(chǎn)物有效成分,不論小型實驗或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法,一般需數(shù)小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。提取方法溶劑操作提取效率使用范圍備注浸漬法
7、水或有機溶劑不加熱效率低各類成分,尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低,易發(fā)霉,需加防腐劑滲漉法有機溶劑不加熱—脂溶性成分消耗溶劑量大,費時長煎煮法水直火加熱—水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機溶劑水浴加熱—脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用,溶劑量大連續(xù)回流提取法有機溶劑水浴加熱節(jié)省溶劑、效率最高親脂性較強成分用索氏提取器,時間長二、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法,適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的天然產(chǎn)物成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當(dāng)與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始
8、沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。三、升華法固體物質(zhì)受熱直接氣化,