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1、如何對中藥有效成分進行分離與精制根據物質溶解度的差別，如何對中藥有效成分進行分離與精制？ 1．結晶法 需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。 結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如乙醚就不宜用?！ ∨卸ńY晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距≤2℃；TLC或PC展開呈單一斑點；HPLC或GC分析呈單峰?！ ?．沉淀法 可通過4條途徑實現： 1）通過改變溶劑極性改變成分的溶解度。常見的有水提醇沉法（沉淀多糖、蛋白質）、醇提水沉法（沉淀樹脂、葉綠素）、醇提乙醚或丙酮沉淀法（
2、沉淀皂苷）等?！ ?）通過改變溶劑強度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法，即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來?！ ?）通過改變溶劑pH值改變成分的存在狀態(tài)。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法?！ ?）通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物。如鉛鹽沉淀法（包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛）、雷氏鹽沉淀法（分離水溶性生物堿）、膽甾醇沉淀法（分離甾體皂苷）等。 根據物質在兩相溶劑中分配比的差異，如何對中藥有效成分進行分離與精制？ 1．液-液萃取 選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑，
3、通常一種為水，另一種為石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。將待分離混合物混懸于水中，置分液漏斗中，加適當極性的有機溶劑，振搖后放置，分取有機相或水相，即可將極性不同的成分分離。分離的難易取決于兩種物質在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數的比值，即分離因子。分離因子愈大，愈好分離?！ ?．紙色譜（PC） 屬于分配色譜?？捎糜谔堑臋z識、鑒定，亦可用于生物堿的色譜鑒別等。 3．分配柱色譜 可分為正相色譜與反相色譜。正相色譜固定相極性大，流動相極性小，可用于分離水溶性或極性較大的成分。反相色譜與此相反，適宜分離脂溶性化合物?！ ∪绾胃鶕镔|分子大小對中藥有效成分進行分離與精制？ 1.透析法
4、 適用于水溶性的大分子成分（如蛋白質、多肽、多糖）與小分子成分（如氨基酸、單糖、無機鹽）的分離?！ ?.凝膠過濾法 又稱凝膠滲透色譜、分子篩過濾、排阻色譜。分離混合物時，各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離。常用凝膠有葡聚糖凝膠（SephadexG）和羥丙基葡聚糖凝膠（SephadexLH-20）。前者只適于在水中應用。后者既可在水中應用，又可在有機溶劑中應用，分離混合物時，既有分子篩作用，又有吸附作用。如分離游離黃酮時，主要靠吸附作用；分離黃酮苷時，則分子篩的性質起主導作用。 3.超濾法 4.超速離心法 根據物質吸附性的差別,如何對中藥有效成分進行分離？ 在中藥化
5、學成分分離及精制工作中，應用較多的是固液吸附，其中涉及吸附劑、被分離物質和洗脫劑3個要素。按常用吸附劑的不同，大致可分為以下幾種?！ ?）硅膠吸附色譜 硅膠為極性吸附劑，吸附力的大小取決于被分離物質的極性（極性越大，吸附力越強）和洗脫溶劑的極性（溶劑極性越弱，硅膠對被分離物質的吸附能力越強）。因此，用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時，極性大的物質因吸附力大而洗脫慢；洗脫溶劑的極性增大，洗脫能力增強，洗脫速度加快。另外硅膠有一定的酸性，在用其分離堿性成分時，需注意?！ ?）氧化鋁吸附色譜 氧化鋁亦為極性吸附劑，其吸附規(guī)律與硅膠相似。不同的是，氧化鋁有一定的堿性，且具有鋁離子，
6、在用其分離一些酸性或酚性成分時，易產生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫。如蒽醌類、黃酮類（葛根異黃酮除外）成分分離時一般不選擇氧化鋁?！ ?）活性炭吸附色譜 活性炭為非極性吸附劑，其吸附規(guī)律與硅膠、氧化鋁恰好相反。對非極性物質具有較強的親和力，在水中對物質表現出強的吸附能力。常用于水溶液的脫色素，也可用于糖、環(huán)烯醚萜苷的分離純化等?！ ?）聚酰胺吸附色譜 聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附，系通過其分子中眾多的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基，或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附。因此，聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類、醌類和黃酮類化合物。聚酰胺對被分離物質吸附力的
7、大小取決于被分離物質分子結構中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團數目及氫鍵作用強度。同時，溶劑也會影響聚酰胺對被分離物質的吸附，表現出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小，其由弱到強的大致順序為水、甲醇、丙酮、氫氧化鈉水溶液等?！ ?）大孔吸附樹脂吸附色譜 大孔吸附樹脂同時具有吸附性和分子篩性。一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附，極性物質在水中易被極性樹脂吸附。物質在溶劑中的溶解度大，樹脂對此物質的吸附力就小，反之就大。對非極性大孔吸附樹脂來說，洗
