中草藥有效成分的分離與精制

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1、中草藥有效成分的分離方法分離的主要目的是?分離的主要目的是要將有效成分與非有效成分分離；分離的另一重要任務(wù)是將上一步分離出的總有效提取物中將有效成分逐一分開。（一）根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離一、利用溫度不同引起溶解度的改變：結(jié)晶法1關(guān)于結(jié)晶和重結(jié)晶概念：結(jié)晶是指由非結(jié)晶狀態(tài)到形成結(jié)晶的操作過程。重結(jié)晶指由純度低結(jié)晶處理成純度高結(jié)晶的操作過程。二者從操作角度差別是起始物不同。2結(jié)晶和重結(jié)晶操作：提取或分離物↓溶于選擇的溶劑，加熱成飽和溶液，過濾溶液↓放置（冷藏）析晶，過濾粗結(jié)晶↓重復上述操作（重結(jié)晶）

2、結(jié)晶3影響結(jié)晶的因素：1）結(jié)晶用溶劑的選擇是最重要因素之一。一般應(yīng)符合下列條件：（1）要對被結(jié)晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度?。粚﹄s質(zhì)或冷熱時都溶解，或冷熱時都不溶解。（2）與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學反應(yīng)。（3）沸點不宜太高。除用單一溶劑外，中藥成分的結(jié)晶常用一定比例的混合溶劑。2）純度：3）被結(jié)晶成分的類型：分子小易結(jié)晶；分子大、含糖多，不易結(jié)晶。4）溶液濃度：溶液濃結(jié)晶快，但結(jié)晶細碎，雜質(zhì)多；反之結(jié)晶慢，但晶形大、純度高。5）結(jié)晶溫度和時間：溫度低、時間長，結(jié)晶好。二、改變?nèi)軇O性分離指于中草藥提取

3、液中加入某些溶劑，從而改變?nèi)軇O性，使某些成分沉淀而使所要成分與雜質(zhì)分離的方法。依據(jù)加入溶劑不同，分為：1）水提取醇沉淀法，本法是先以水為溶劑提取藥材有效成分，再將提取液濃縮至約1ml相當于原藥材1～2g，再用不同濃度的乙醇沉淀去除提取液中雜質(zhì)的方法。工藝依據(jù)1、根據(jù)藥材中各種成分在水和乙醇中的溶解性。通過水和不同濃度的乙醇交替處理，可保留生物堿鹽類、甙類、氨基酸、有機酸鹽等有效成分；去除蛋白質(zhì)、糊化淀粉、粘液質(zhì)、油脂、脂溶性色素、樹脂、樹膠、部分糖類等雜質(zhì)。通常認為，料液中含乙醇量達到50%～60

4、%時，可去除淀粉等雜質(zhì)，當含醇量達75%以上時，除鞣質(zhì)、水溶性色素等少數(shù)無效成分外，其余大部分雜質(zhì)均可沉淀而去除。2、根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)的實際情況。因為中藥材體積大，若用乙醇以外的有機溶劑提取，用量多，損耗大，成本高，且有些有機溶劑不利于安全生產(chǎn)。操作時應(yīng)注意的問題。藥液的濃縮水提取液應(yīng)經(jīng)濃縮后再加乙醇處理，這樣可減少乙醇的用量，使沉淀完全。濃縮時最好采用減壓低溫，特別是經(jīng)水醇反復數(shù)次沉淀處理后的藥液不宜用直火加熱濃縮。濃縮前后可視情調(diào)節(jié)pH值，以保留更多的有效成分，盡可能除去無效物質(zhì)加醇方式　　通常

5、可分二種方式，一為分次醇沉，即每次回收乙醇后再加乙醇調(diào)至規(guī)定含醇量，使含醇量逐步提高，這樣有利于除去雜質(zhì)，減少雜質(zhì)對有效成分的包裹一起沉出損失。二為梯度遞增法醇沉，即逐步提高乙醇濃度，最后才回收乙醇，其操作方便，但乙醇用量大。不管用何種加醇方式，操作時皆應(yīng)將乙醇慢慢地加入到濃縮藥液中，邊加邊攪拌，使含醇量逐步提高，雜質(zhì)慢慢分級沉出。冷藏與處理　　加乙醇時藥液的溫度不能太高，加至所需含醇量后，將容器口蓋嚴，以防止乙醇揮發(fā)。該含醇藥液慢慢降至室溫后，再移置冷庫中，于5℃～10℃下靜置12～24小時（加

6、速膠體雜質(zhì)凝聚），若含醇藥液降溫太快，微粒碰撞機會減少，沉淀顆粒較細，難于濾過。待充分靜置冷藏后，先虹吸上清液，可順利濾過，下層稠液再慢慢抽濾，并以同濃度乙醇適量洗滌沉淀，以減少藥液成分的損失。2）醇提取水沉淀法，本法為于醇提取濃縮液中加入10倍量以上水，以除去提取液中雜質(zhì)的方法。適用于蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等雜質(zhì)較多的藥材的提取和精制，使它們不易被醇提出。但由于先用乙醇提取，樹脂、油脂、色素等雜質(zhì)可溶于乙醇而被提出，故將醇提取液回收乙醇后，再加水攪拌，靜置冷藏一定時間，待這些雜質(zhì)完全沉淀后濾過去除。

7、3）醇/醚、醇/丙酮法乙醇提取液中加入數(shù)倍量乙醚或丙酮，使皂苷析出，從而與脂溶性雜質(zhì)分離的方法三、酸堿沉淀法：1、酸提取堿沉淀：用于生物堿的提取分離。2、堿提取酸沉淀：用于酚、酸類成分和內(nèi)酯類成分的提取、分離。四專屬試劑沉淀法某些試劑能選擇性地沉淀某類成分，稱為專屬試劑沉淀法。如雷氏銨鹽能與水溶性生物堿類生成沉淀，可用于分離水溶性生物堿與其它生物堿；膽甾醇能和甾體皂苷沉淀，可使其與三萜皂苷分離；明膠能沉淀鞣質(zhì)，可用于分離或除去鞣質(zhì)等。（二）根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離1原理：利用混合物中

8、各單體組分在兩相溶劑中的分配系數(shù)（K）不同而達到分離的方法。溶劑分配法的兩相往往是互相飽和的水相與有機相?；旌衔镏懈鞒煞衷趦上嘀蟹峙湎禂?shù)相差越大，則分離效果越高。（二）根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離分離難易與分離因子分離因子：A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。β=KA/KB(KA>KB)β≥100,一次萃取基本分離100>β≥10,須萃取10-12次β≤2，須萃取100次以上KA≌KB，無法分離（二）根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進行分離分配比