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《基于raft聚合鏈轉(zhuǎn)移劑合成與表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、東南大學(xué)碩士學(xué)位論文RAFT聚合鏈轉(zhuǎn)移劑合成與表征姓名：侯月平申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：陳志明20070401摘要兩親性嵌段共聚物能很好地應(yīng)用于藥物包覆、控制釋放等方面?？赡婕映蓴嗔焰溵D(zhuǎn)移聚合反應(yīng)(RAFT)以其可控性好、適用的單體種類多、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)勢成為近年來制備兩親性嵌段共聚物的重要技術(shù)，但RAFT試劑雙硫酯較難制得(需多步有機合成)，極大地影響了RAFT聚合的發(fā)展。本文首先合成了重要的RAFT試劑二硫代苯甲酸。探索出最佳合成方法并且利用正交設(shè)計方法重點研究了原料摩爾比、攪拌方式
2、、氯化卞滴加時間對反應(yīng)收率的影響。實驗結(jié)果表明：硫與氯化卞的最佳摩爾比為2．1l：l，在反應(yīng)瓶中加入少許玻璃珠磁力攪拌，加料時間為60～80min時，收率最高達到55％，遠高于文獻的報道(40％)。用IR和1HNMR表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。其次在合成二硫代苯甲酸的基礎(chǔ)上，用二硫代苯甲酸為原料合成了用于單分散生物高分子制備的、生物相容性好的RAFT試劑4一氰基戊酸二硫代苯甲酸。用鐵氰化鉀溶液氧化二硫代苯甲酸鈉，取得較高收率(77％)的雙二硫代苯甲酰，再用雙二硫代苯甲酰與4，47一偶氮雙(4一氰基戊酸)反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物
3、4一氰基戊酸二硫代苯甲酸。采用正交實驗探討了4，47一偶氮雙(4一氰基戊酸)與雙二硫代苯甲酰反應(yīng)的投料比、攪拌方式、反應(yīng)時間對反應(yīng)收率的影響。4，47一偶氮雙(4一氰基戊酸)與雙二硫代苯甲酰的最佳摩爾比為1．1；l，在反應(yīng)瓶中加入少許玻璃珠磁力攪拌，反應(yīng)時間為16h時，收率最高達到78％。實驗結(jié)果表明，兩步總收率最高達到60％，遠高于文獻的報道(44％)。用IR和1HNMR表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。關(guān)鍵詞：RAFT聚合；RAFT聚合鏈轉(zhuǎn)移劑；二硫代苯甲酸；4一氰基戊酸=硫代苯甲酸；東南大學(xué)碩士學(xué)位論文Abstrac
4、tAmphiphilicblockcopolymerscanbewellusedindrugouter-coating。controlledrelease．a(chǎn)ndsoon．Reversibleaddition．fragmentationchaintransfer(RAFT)polymerizationisanimportanttechniqueinsynthesizingamphiphilicblockcopolymersinrecentyearsbecauseofitsgoodcontroll，vari
5、ouskindsofapplicablemonomers，mildreactionconditions，andSOOil，butitisdifficulttosynthesizeRAFTagent(multi—steporganicsynthesis)．ThedevelopmentofRAFTpolymerizationhasbeenmuchaffected．Firstlytheimportantreversibleaddition—fragmentationtransfer(RAFT)agent，dit
6、hiobenzoicacid，wassynthesized．Thebestsynthesiswaywasfoundandinfluencesofrawmaterialmolarratio，stirringmethodanddropwisetimeontheyieldwerestudiedwithorthogonalplanmethod．Theexperimentalresultsshowedthatthemolarratioofsulfurtobenzylchloride，thestirringwayan
7、dthedropwisetimewere2．11：1,magneticstirringwithsomebeadingsand60～80rain，respectively．111ebestyield55％iSmuchhi曲erthanthatofreportedinliterature(40％)．ThestructureoftheproductwascharacterizedbyIRanalysisand‘HNMRanalysis．Secondlythebiocompatibleagent，4一cyanop
8、entanoicaciddithiobenzoateforsynthesizingmonodispersebiopolymer,wassynthesizedbasedondithiobenzoicacid．Thesodiumdithiobenzoatewasoxidizedusingpotassiumferricyanide(m)toobtaindi(thiobenzoyl)disulfide(DTBDS)withyieldo
