探析對甲氧基苯甲醛催化合成工藝的研究

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文對甲氧基苯甲醛催化合成工藝的研究姓名:楊本勇申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:楊能渭2001.2.1t、.‘’●l,浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文(2001)摘要P如卯97目前,工業(yè)上合成對甲氧基苯甲醛,即茴香醛,有兩種比較有希望的合成工藝。其~,對甲酚先醚化后,于固定床反應(yīng)器中氣相催化氧化合成工藝;其二,對甲酚先于液相催化氧化后,再加以醚化的合成工藝。本文擬對這兩種工藝進(jìn)行一些研究和探討。在對甲酚甲醚氣相催化氧化反應(yīng)中,主要考察催化劑的載體種類,活性組分V205用量,助催化劑Ag、Cu、P和K對催化性能的影響。瀣體催化劑的酸堿性對催化活性的影響很大,pK

2、?!?.25的弱酸中心較為合適。最后得到的VAgo.4Cuo1Po2Ko2/硅藻土催化劑在溫度456—493"C,VHSV為3400h"1,對甲酚的轉(zhuǎn)化率可達(dá)50.63%,茴香醛的選擇性達(dá)94.8%。廣卜一在對甲酚加壓液相氧化反應(yīng)中,考察了鈷銅鋁尖晶石催化劑和以活性炭為載體的鉆銅鋁水滑石催化劑對催化性能的影響,并對反應(yīng)的物料配比,反應(yīng)條件進(jìn)行了考察,對鈷銅鋁水滑石在載體上的負(fù)載量也進(jìn)行了考察。保用15%CoCuAI(3:1:1)水滑石,活性炭催化劑,在70℃、0.5MPa(02)、對甲酚/NaOH/甲醇=l:3.5:15(m01)、催化劑/原料=2/54,反應(yīng)3h,催化劑重

3、復(fù)使用十次,對甲酚轉(zhuǎn)化率接近100%,對羥基苯甲醛的選擇性達(dá)98%。另外,對催化劑使用前后結(jié)構(gòu)上的變化,通過IR和XRD進(jìn)行了分析,IR變化不大;XRD分析表明,使用過的催化劑為無定形結(jié)構(gòu),但對催化性能無影響。廣—卜一~在羥基苯甲醛的醚化反應(yīng)中,著重考察了水及甲醇體系,和體系的堿性對反應(yīng)的影響。關(guān)鍵詞:對甲酚、對甲酚甲醚、對羥基苯甲醛、茴香醛、鈷銅鋁水滑石、尖晶石、催化氧化、醚化●浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文(2001)ABSTRACTAtpresent,therearetwohopefultechnologiestosynthesizeindustriallyofP-anisal

4、dehyde,whichisalsocalledP-methoxybenzaldeh3,de.Oneisgas-phaseoxidationofP—methoxytoluenetop-anisaldeh37dewithcatalystusingairinfixedbed,andtheotherisfirstlyoxidationofP—cresoltoPIhydroxybenzaldehydeinliquid-phasewithcatalystusingoxygen,thenmethylatingittop-anisaldehydewith(CH3)S04.Intherea

5、ctionofoxidationofp-methoxytolueneingas—phase,thecatal37stusedinthereactionismainlystudied,includingthesupporters,theloadingamountofV205,andtheinfluencesoftheAt,Cu,PandalkalimetalKontheperformancesoftheresultingcatalyst.It’sshownthattheacidityandbasicityofthecatal37sthavemuchinfluenceonthe

6、activenessoftheresultingcatalyst,andtheweakacidcenterwithpK-≥9.25isfittothereaction.ThefinalcatalystVAt0.4Cuo.iP0.2K0.2/diatomitecatalyzethereactionattemperatureof456-493℃,attheairspeedof3400h“ⅣHS、1,toobtain50-63%oftheconversionofP-methoxytolueneand94.8%oftheselectivityofP—anisaldehvde.Int

7、hereactionofoxidationofP-.cresolinliquid--phasetop-methoxybenzaldehyde,thecatalystCoCuAIisstudied.Otherwise,therespectiveratioofthemateriaI’thereactiveconditions,andtheloadingamountofCoCuAIC03-HTLcisoptimized.It’sfoundthatadoptingthecatalyst(15%Co/C)CoCuAIC03-

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