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1、第16卷第5期大連民族學院學報Vo1．16，No．52014年9月JournalofDalianNationalitiesUniversitySeptember2014文章編號：1009—315X(2014)05—0496一o3鄰乙氧基苯甲醛的合成張占金，唐旭靜，于基成，陳會英，李爭寧(1．大連民族學院生命科學學院，遼寧大連116605；2．大連大學化學與環(huán)境學院，遼寧大連116600)摘要：以廉價易得的鄰羥基苯甲醛、伯胺及溴乙烷為原料，在溫和條件下，采用兩步簡單反應合成了目標化合物鄰乙氧基苯甲醛。
2、通過優(yōu)化實驗，確定了合成的最佳工藝條件。與已見報道的方法比較，該方法的收率有大幅度提高，最大收率達到了83％。用HNMR譜、13CNMR譜及元素分析對產(chǎn)物的結構進行了表征，結果與目標化合物相符。關鍵詞：鄰乙氧基苯甲醛；鄰羥基苯甲醛；溴乙烷；合成；表征中圖分類號：0625．41文獻標志碼：ASynthesisof0—-EthoxybenzaldehydeZHANGZhan—jin，TANGXu—jing，YUJi—cheng，CHENHui—ying，LIZheng—ning(1．CollegeofL
3、ifeScience，DalianNationalitiesUniversity，DalianLiaoning116605，China；2．CollegeofChemicalandEnvironmentalEngineering，DalianUniversity，DalianLiaoning116600，China)Abstract：UsinginexpensiveandreadilyavailableO—hydroxybenzaldehyde，primaryamineandbromoethane，
4、O—eth0xybenzaldehydewassynthesizedbysimpletwo—stepreactionsundermildconditions．Throughscreenexperiments，optimumtechnologicalconditionofsynthesiswasestab—lished．Comparingtothereportedmethods，thegoodyieldwasachievedupto83％．Thestruc—tureofproductwascharac
5、terizedthroughHNMR．CNMRspectraandelementalanalysisandtheresultisconsistentwithtargetcompound．Keywords：0一ethoxybenzaldehyde；0一hydroxybenzaldehyde；bromoethane；synthesis；char-acterizaton鄰乙氧基苯甲醛(又稱為水楊醛乙醚或柳醛應來制備；⑤鄰羥基苯甲醛與硫酸二乙酯進行乙醚)是一種重要的有機合成中間體，主要用于香烷基化反應制得產(chǎn)
6、物_3J。第1種方法步驟多，反料、染料、醫(yī)藥及螢光增白劑的生產(chǎn)J。截止目應不易控制，且后處理過程也比較復雜；第2種方前，它的合成方法主要有如下途徑：①以苯酚為法用KMnO或KCr0等氧化劑氧化苯環(huán)上的原料，合成鄰氯甲基苯乙醚，再與烏洛托品反應，甲基成醛，但醛基易被進一步氧化成羧基，要使反最后水解制得產(chǎn)物?；②利用KMnO或KCr0，應停留在醛這一步，反應條件難以控制；第3種方等氧化鄰甲基苯乙醚制得產(chǎn)物_2；③由電解氧化法利用電解氧化也存在氧化產(chǎn)物復雜的缺點；第來制備；④采用Vilsmeier—Haa
7、ck反應合成，用4種方法采用Vilsmeier—Haack反應合成對乙氧Ⅳ一甲基一Ⅳ一甲酰苯胺和三氯氧磷與苯乙醚反基苯甲醛，是實驗室和工業(yè)上常用的方法；第5種收稿日期：2014—03—02；最后修回日期：2014—03—05作者簡介：張占金(1959一)，男，遼寧朝陽人，教授，博士，主要從事有機合成、均相催化研究。第5期張占金，等：鄰乙氧基苯甲醛的合成497方法具有操作方便、安全、反應條件溫和、易工業(yè)為例：在50mL三口圓底燒瓶中，加入15．0mL甲化等優(yōu)點。上述方法的收率基本上都小于70％。苯、3
8、g水楊醛縮苯胺希夫堿(0．015mo1)，5mL當然，也可以通過催化碳一氧偶聯(lián)的方法制備產(chǎn)(7．3g，0．067mo1)溴乙烷及叔丁醇鉀1．68g物一，但該方法增加了生產(chǎn)成本并存在操作繁(0．015mo1)，加入磁攪拌子。氬氣保護，回流并瑣等問題。攪拌下油浴加熱至80℃，反應12h。反應畢，冷在溫和條件下，通過鄰羥基苯甲醛與伯胺形卻反應液，過濾除去叔丁醇鉀，溶液中加入10mL成的希夫堿與溴乙烷在堿性條件下制備鄰乙氧基蒸餾水、10mL乙酸乙酯，充分震蕩。分出有機苯甲醛縮
