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1、碩士學(xué)位論文3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸的制備及甜味改良效果評(píng)價(jià)作者姓名閆景通學(xué)科專業(yè)食品科學(xué)指導(dǎo)教師鄭建仙教授所在學(xué)院輕工與食品學(xué)院論文提交日期2015.06Preparationandinhibitionefficiencyofsweetnessof3-(3,4-dimethoxybenzoyl)propionicacidADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：YanJingtongSupervisor：Prof.ZhengJianxianSouthChinaU
2、niversityofTechnologyGuangzhou,China分類號(hào)：TS202.3學(xué)校代號(hào)：10561學(xué)號(hào)：201220121890華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸的制備及甜味改良效果評(píng)價(jià)作者姓名：閆景通指導(dǎo)教師姓名、職稱：鄭建仙教授申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：工學(xué)碩士學(xué)科專業(yè)名稱：食品科學(xué)研究方向：食品生物技術(shù)論文提交日期：2015年6月9日論文答辯日期：2015年6月4日學(xué)位授予單位：華南理工大學(xué)學(xué)位授予日期：年月日答辯委員會(huì)成員：主席：寧正祥教授委員：鄭建仙教授熊犍教授婁文勇教授楊繼國(guó)副研究員華南理工大學(xué)
3、學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明.?所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研宄所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體己經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。對(duì)本文的研宄做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均己在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名：?jiǎn)朓你曰期：年(月y曰學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，g卩：研宄生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識(shí)產(chǎn)權(quán)單位屬華南理工大學(xué)。學(xué)校有權(quán)保存并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許學(xué)位論文
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5、改良的作用，在其發(fā)揮降低食品甜度的功能特性時(shí)，原有甜味劑的添加量及功能特性的發(fā)揮不會(huì)受到影響，在甜味食品中有著廣泛的應(yīng)用前景。3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸具有芳基烷基酮的結(jié)構(gòu)，具有一定的降低甜味的功能，本論文對(duì)3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸的制備工藝進(jìn)行了研究，并對(duì)其結(jié)晶進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，進(jìn)一步研究了3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸鈉（SDP）對(duì)幾種典型甜味劑的甜味改良效果。本實(shí)驗(yàn)以鄰苯二甲醚為原料，丁二酸酐為?；噭跓o(wú)水AlCl3的催化下，通過(guò)F-C酰基化反應(yīng)制備3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸，利用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
6、對(duì)其合成條件進(jìn)行了優(yōu)化。通過(guò)重結(jié)晶方法對(duì)制備的3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸初產(chǎn)物進(jìn)行提純精制，對(duì)結(jié)晶條件進(jìn)行了初步研究，并采用UV、DSC、HPLC、IR、LC-MS等現(xiàn)代分析方法對(duì)自制結(jié)晶進(jìn)行了表征，最后論文研究了SDP對(duì)幾種常見(jiàn)甜味劑的甜味改良效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：（1）3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸的合成工藝優(yōu)化考察了反應(yīng)物摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等方面對(duì)3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸產(chǎn)率的影響，通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對(duì)所得單因素結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化，得出產(chǎn)物的最佳制備工藝如下：原料摩爾比n（丁二酸酐）：n（鄰苯二甲醚
7、）為1.2:1、催化劑無(wú)水AlCl3添加量為6.56g、反應(yīng)時(shí)間8.2h、反應(yīng)溫度61℃。此工藝條件下，3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸的產(chǎn)率可達(dá)88.73%。（2）3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸結(jié)晶工藝研究及結(jié)構(gòu)表征研究了溶劑比例、溶劑用量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時(shí)間四個(gè)因素分別對(duì)產(chǎn)物結(jié)晶的影響，并采用DSC、UV、IR、HPLC、HPLC-MS等分析方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：最佳的結(jié)晶條件為60%的乙醇水溶液，溶劑添加量110mL，結(jié)晶溫度5℃，結(jié)晶時(shí)間6h。經(jīng)HPLC測(cè)得自制結(jié)晶產(chǎn)物的純度可達(dá)98%，DSC熱分析測(cè)
8、得熔點(diǎn)為162.40℃，其特征吸收波長(zhǎng)為227.4nm、273.6nm、302.1nm，經(jīng)過(guò)IR和LC-MS/MS分析得到自制結(jié)晶產(chǎn)物分子量為238，化學(xué)式為C12H14O5，即為3-（3,4-二甲氧基苯甲酰）丙酸。（3
