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《響應(yīng)面法優(yōu)化3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、響應(yīng)面法優(yōu)化3一(3,4一二甲氧基苯甲?;?丙酸的合成閆景通,白亞瓊,鄭建仙(華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院,廣州510640)摘要:實(shí)驗(yàn)以丁二酸酐和鄰苯二甲醚為原料,研究了以無水氯化鋁作為催化劑,硝基苯作為溶劑,通過Friedel—Crafts酰基化反應(yīng)制備3一(3,4一二甲氧基苯甲?;?丙酸,探討了原料摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度4個(gè)因素對(duì)3一(3,4一二甲氧基苯甲?;?丙酸產(chǎn)率的影響,并在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上通過Box—benhnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析得出3一(3,4一二甲氧基苯甲?;?丙酸的最佳合成工藝
2、條件為:反應(yīng)體系中鄰苯二甲醚添加量為20mmol時(shí),丁二酸酐與鄰苯二甲醚摩爾比1.2:1,催化劑無水A1C1,用量6.56g,反應(yīng)時(shí)間8.2h,反應(yīng)溫度61℃,此條件下3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸產(chǎn)率可達(dá)到88.73%。關(guān)鍵詞:3一(3,4一二甲氧基苯甲?;?丙酸;鄰苯二甲醚;Friedel—Crafts?;磻?yīng);響應(yīng)面分析中圖分類號(hào):TS202-3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006—2513(2015)04—0154—07Responsesurfacedesignforoptimizingsynthesiso
3、f3一(3,4一Dimethoxybenzoy1)propionicacidYANJing—tong,BAIYa-qiong,ZHENGJian·xian(CollegeofLightIndustryandFoodScience,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640)Abstract:Inthisresearch,3一(3,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacidwaspreparedthroughFriedel—Craftsacyla
4、tionreactionbetweensuccinicanhydrideandveratrolewithaluminiumtrichlorideasthecatalystandnitrobenzeneasthesolvent.Theeffectsofrawmaterialratio,catalystdosage,reactiontimeandreactiontemperatureontheyieldofthetargetproductwereinvestigated.Theoptimumconditionsof3-(3
5、,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacidsynthesisweredeterminedbythesinglefactortestandtheresponsesurfacemethodologyandtheoptimalparameterswere:veratrole20mmol,theratioofsuccinicanhydrideandveratrole1.2:1,catalystdosage6.56g,reactiontime8.2h,reactiontemperature61℃.Unde
6、rtheconditionsabove,theyieldof3一(3,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacidwas88.73%.Keywords:3-(3,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacid;veratrole;Friedel-Craftsacylationreaction;responsesurfucedesign以蔗糖為代表的甜味劑是食品工業(yè)中十分等?。但為了實(shí)現(xiàn)上述功能,需要在產(chǎn)品中添加重要的一類食品添加劑,除了為食品提供甜味大量的甜味劑,結(jié)果導(dǎo)致產(chǎn)品甜度過
7、高人們難以外,還有許多其他的重要功能,如改善產(chǎn)品的質(zhì)接受,同時(shí)甜度過高影響其他風(fēng)味。地,作為填充劑、防腐劑、黏著劑,脂肪替代品具有改良甜味的化合物的出現(xiàn)很好的解決收稿日期:2014—1卜25作者簡介:閆景通(1989一),男,碩士研究生,研究方向?yàn)槭称飞锛夹g(shù)。一壘一旦一中國食品添加劑了這個(gè)難題,這類化合物本身無味或幾乎無味和反應(yīng)溫度等條件對(duì)3一(3,4一二甲氧基苯甲酰[21,能夠降低食品的甜度,在不改變甜味劑添加基)丙酸合成的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,量的前提下,使得甜味劑能夠發(fā)揮其他重要的功通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化合
8、成3一(3,4一二甲氧基能[3l,因此在食品工業(yè)中有著一定的應(yīng)用前景。苯甲?;?丙酸的反應(yīng)條件,為3一(3,4一二甲目前發(fā)現(xiàn)的具備甜味改良作用的化合物包括植物氧基苯甲酰基)丙酸合成提供參考。提取和人工合成兩類。植物提取的有:森林匙羹藤酸(Gymnemicacid)、棗葉提取物三萜烯糖苷1材料與方法Ziziphin、北枳棋提取物Ho