資源描述：
《響應(yīng)面法優(yōu)化二甲基砜的制備工藝.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第47卷第2期2017年4月精細(xì)化工中間體FINECHEMlCALINTERMEDlATESV01．47No．2April2017響應(yīng)面法優(yōu)化二甲基砜的制備工藝郭香琴1,2，周石洋1,2，楊善彬1’z(1．重慶師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院重慶401331：2。重慶師范大學(xué)活性物質(zhì)生物技術(shù)教育部工程研究中心重慶401331)摘要：以二甲基亞砜與過氧化氫為原料制備了二甲基砜。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，運(yùn)用響應(yīng)面法，以二甲基砜的收率為響應(yīng)值，通過回歸分析得出制備二甲基砜的優(yōu)化條件為：反應(yīng)溫度95．7℃，反應(yīng)時間1．57h，穢
2、(二甲基亞砜)：穢(過氧化氫)=1．0：1．1，過氧化氫的滴加速度4mL／min。在此條件下二甲基砜的收率為88．6％。關(guān)鍵詞：二甲基亞砜：二甲基砜：響應(yīng)面法中圖分類號：TQ247．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1009—9212(2017)02—0055—05DOI：10．19342／j．cnki．issn．1009—9212．2017．02．015PreparationofMethylsulfonylmethanev／aResponseSurfaceMethodologyGUOXiang-qinlP．
3、ZHOUShi-yangj,z,YANGShah-bini，≯(1．CollegeofChemistry，ChongqingNormalUniversity，Chongqing401331，China；2．EngineeringResearchCenterofBiotechnologyofActiveSubstancesMinistryofEducation)inChongqingNormalUniversity，Chongqing401331，China)Abstract：Thispaperpres
4、entedtheprogressinthepreparationofmethylsulfonylmethaneusingDMSOandH202．Basedonthesingle-factorexperiments，responseSlll'facemethodology(RSM)wasusedtoexploretheoptimalconditionsforpreparingmethylsulfonylmethaneandtherelationshipbetweenpreparationparamete
5、rsandyieldusingregressionanalysis．Theoptimumconditionswereasfollowing：reactiontemperaturewasof95．7℃：reactiontimewasof1。57h；volumeratioofH202toDMSOwasof1．1：1；thevelocityofH202wasof4mL／min．Theyieldofmethylsulfonylmethanewasupto88．6％．Keywords：DMSO；methylsu
6、lfonylmethane；responsesurfaeemethodology1前言二甲基砜主要是以二甲基硫醚為原料通過以下4種方法制得：電氧化法¨q]、氮氧化物液相氧化法[4。、雙氧水法(5“、臭氧法[∞]。由于二甲基硫醚不溶于水、沸點(diǎn)低(37．5℃)，導(dǎo)致操作過程復(fù)雜且溫度難以控制。二甲基亞砜易溶于水，沸點(diǎn)高，在常溫下呈液態(tài)，可與其他反應(yīng)物直接反應(yīng)。綜基金項(xiàng)目作者簡介聯(lián)系人收稿日期重慶市社會民生科技創(chuàng)新專項(xiàng)博士啟動項(xiàng)目(12XLB006)。郭香琴(1991一)，女，重慶人楊善彬，教授，博士。20
7、17q33—16合以上方法。過氧化氫法反應(yīng)條件溫和、制備過程簡單，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)減壓蒸餾除去水即可得到二甲基砜，是一種經(jīng)濟(jì)、無污染、資源利用率高的制備方法。筆者以二甲基亞砜和過氧化氫為原料，分別從反應(yīng)溫度、反應(yīng)時問、原料的配比和過氧化氫的滴加速度進(jìn)行探討，通過響應(yīng)面法對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，采用紅外光譜IR及核磁共振氫譜1HNMR進(jìn)行定性分析。(cstc2015shmszx80060)，活性物質(zhì)生物技術(shù)教育部工程研究中心開放基金(20150408)，重慶師范大學(xué)碩士研究生，研究方向：化學(xué)工程(E-mail：
8、1072271995@qq．com)。56精細(xì)化工中間體第47卷2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑儀器：FFIR一8400S傅立葉變換紅外光譜儀(日本島津公司)、Avanee111300MHZDigitalNMR核磁共振儀(瑞士布魯克公司)、DF一101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、SHB一1V雙A循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)、超純水機(jī)(成都浩純儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)。試劑：二甲基亞砜(≥99．0％，成都市科龍化工試劑
