響應(yīng)面法優(yōu)化秸稈多孔材料的制備工藝條件.pdf

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1、第32卷第5期2016年10月化學(xué)反應(yīng)工程與工藝ChemicalReactionEngineeringandTechnology、bl32．No5Oct．2016文章編號(hào)：1001--7631(2016)O洲68__05響應(yīng)面法優(yōu)化秸稈多孔材料的制備工藝條件張玲，詹肇麟，劉建雄，付天琳，崔昌興昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，云南昆明650093摘要：以秸稈為原料，微波干燥后經(jīng)炭化、活化處理制備出一種新型多孔材料。以響應(yīng)面法對多孔材料的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，并用掃描電鏡、N2．物理吸附(BET)分析和x射線衍射(XRD)等分析手段對產(chǎn)物

2、的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，該多孔材料的最佳制備條件為活化反應(yīng)溫度707．40℃、炭化樣品與KOH質(zhì)量比1：3、活化反應(yīng)時(shí)間17．20min，在此條件下制備的材料具有較好的多孔性和較大比表面積，孔徑集中在5．6～13nm，比表面積達(dá)1463．15m2／g，是孔徑較大的介孔材料。關(guān)鍵詞：秸稈響應(yīng)面法多孔材料中圖分類號(hào)：TQ424文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A多孔材料具有較高的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、大的比表面積以及與其他材料良好的相容性，已被廣泛應(yīng)用于分離、催化、隔熱等領(lǐng)域。目前有活性炭、活性氧化鋁和沸石分子篩等常用的多孔材料，以及針對某種組分選擇性

3、吸附而研制的多孔材料【1釧?；钚蕴客渌嗫撞牧舷啾龋砻婢哂懈l(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和豐富的表面活性基團(tuán)，具有吸附容量大、吸附速率快的特點(diǎn)。而我國的秸稈已經(jīng)成為農(nóng)村污染的新源頭[5,61，每年可產(chǎn)生7億多噸，成為“用處不大”但必須處理掉的“廢棄物”。如何綜合利用這些“廢棄物”，變“廢”為寶是目前急需研究的課題。采用不同方法制備生物質(zhì)基多孔材料已多有報(bào)道[_71，但以響應(yīng)面法優(yōu)化制備碳質(zhì)多孔材料的研究報(bào)道還屬少見[8’9】。本工作將選擇秸稈為原料，經(jīng)微波干燥、物理．化學(xué)活化處理以期制備出一種新型多孔材料，并采用響應(yīng)面法分析活化反應(yīng)溫度、炭

4、化樣品與KOH質(zhì)量比和活化反應(yīng)時(shí)間對材料比表面積的影響，進(jìn)一步探討制備條件對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響，為秸稈材料在進(jìn)一步開發(fā)時(shí)的設(shè)計(jì)和制備提供指導(dǎo)。1實(shí)驗(yàn)部分將原料秸稈微波烘干，經(jīng)超微粉碎后篩分得到850lxm的顆粒原料，然后放入GSL．1600X管式爐中，在氬氣氛圍下以5～20*C／min的升溫速度至350℃后保溫30min，所得干燥物用蒸餾水清洗，在90℃下真空干燥12h后獲得炭化樣品。再將其與KOH按照一定的質(zhì)量比共同放入管式爐中，在氬氣氛圍下升至一定溫度后保溫，隨后用質(zhì)量濃度為10％的HCl清洗，再用蒸餾水清洗至pH值為中性

5、，最后在110℃下烘至恒重，獲得活化樣品即多孑L材料。采用QUANTA．TA200掃描電鏡觀察樣品的表面形貌，在NOVA2200e比表面積及孔隙分析儀上測定樣品的比表面積，BRUKERD8．ADVANCEX射線衍射儀測定樣品的物相。收稿日期：2016．06．27；修訂日期：2016-09—10。作者簡介：張玲(1983一)，女，博士研究生；詹肇麟(1964一)，男，教授，通訊聯(lián)系人。E-mail：zhang一874005@163．corn?；痦?xiàng)目：國家自然科學(xué)基金(51165016)。第32卷第5期張玲等．響應(yīng)面法優(yōu)化秸稈多孔材

6、料的制備工藝條件4692結(jié)果與討論2．1活化樣品的響應(yīng)面優(yōu)化與結(jié)果分析針對多孔材料的比表面積，以活化反應(yīng)溫度、炭化樣品與KOH質(zhì)量比、活化反應(yīng)時(shí)間三因素的Box．Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示，設(shè)計(jì)12個(gè)分析點(diǎn)和5個(gè)中心點(diǎn)，中心點(diǎn)重復(fù)的目的是估計(jì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的純實(shí)驗(yàn)誤差，以比表面積】，作為響應(yīng)面分析的響應(yīng)值。表1多孔材料制粒的Box-Behnken設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table1Box-Behnkendesigntestresultsofgranulationoftheporousmaterials對表l的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元

7、回歸擬合，得到二次多項(xiàng)回歸模型為：Y=1451．32+45．90五+34．03五一84．73墨一87．98五五+39．63置蜀+98．58X2瑪一200．20X12—94．65X22—143．25X32該二次回歸模型方差分析和回歸模型系數(shù)方差分析結(jié)果見表2～表4。表2模型方差分析Table2Modelvarianceanalysis1)幽：freedegree1；2)如：freedegree2．表3模型方差分析Table3ModelvarianceanalysisModelSumofsquares西MCallsquareFSig．

8、Regression483036，748953670．75028．332}1)Residual13260．35371894．336Toml496297．101165．660Note：11+meanssignificant．470化學(xué)反應(yīng)工程與工藝2