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《響應(yīng)面法優(yōu)化鄰苯二甲酰亞胺微波合成工藝.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第26卷第5期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo1．26．No．52014年5月ChemicalResearchandApplicationMay，2014文章編號(hào)：1004—1656(2014)05．0761-05響應(yīng)面法優(yōu)化鄰苯二甲酰亞胺微波合成工藝尤思路，成麗，朱吉琴，吳曉娟，臧志和(1．成都醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，四川成都610083；2．四川大學(xué)華西藥學(xué)院，四川成都610041)摘要：采用響應(yīng)面法優(yōu)化鄰苯二甲酰亞胺的微波合成工藝條件。以鄰苯二甲酸酐和尿素為原料，Ⅳ，Ⅳ．二甲基甲酰胺(DMF)為反應(yīng)溶劑，通過(guò)Box—Behnk
2、en中心組合實(shí)驗(yàn)，考察微波輻射溫度、原料摩爾配比和反應(yīng)溶劑量(相對(duì)于原料鄰苯二甲酸酐的摩爾比例)三個(gè)因素對(duì)鄰苯二甲酰亞胺收率的影響，得出其最佳微波合成條件參數(shù)組合并建立多元回歸數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明：微波合成最佳反應(yīng)條件為n(鄰苯二甲酸酐)In(尿素)／n(DMF)=1：1．25：1，微波144~C下攪拌回流反應(yīng)1min得到的產(chǎn)物收率最高(96．28％)。關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酸酐；尿素；鄰苯二甲酰亞胺；微波合成；響應(yīng)面法中圖分類(lèi)號(hào)：O621．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：AOptimizationofmicrowavesynthes
3、isprocessforphthalimidebyresponsesurfacemethodYOUSi—lu’CHENGLi，ZHUJi．qin，WUXiao—Juan，ZANGZhi—he。，(1．SchoolofPharmacy，ChengduMedicalCollege，Chengdu610083，China；2．WestChinaSchoolofPharmacy，SichuanUniversity，Chengdu610041，China)Abstract：Responsesurfacemethod(R
4、SM)wasusedtooptimizethesynthesisprocessforphthalimidewithmicrowaveheatingmeth-od．PhthalimidewassynthesizedwithphthalicanhydrideandureaasrawmaterialsinDMF．Box—Behnkencentralcompositedesignwasadoptedtoinvestigatetheinflucncesofreactiontemperature，molarratioof
5、rawmaterialandsolventdosageontheyield．ThentheoptimalconditionsforthemiclxlwavesynthesiswereobtainedbyRSM，andaquadricpolynomialregressionmodelwasestab—lished．Theresultsshowedthattheoptimalconditionswereasfollows：reactiontemperature144~C，n(phthalicanhydride)／
6、n(ure—a)／n(DMF)=1：1．25：1andreactiontime1min．Undertheoptimalconditions，theyieldofphthalimideWas96．28％．Keywords：phthalicanhydride；urea；phthalimide；microwavesynthesis；responsesurfacemethod鄰苯二甲酰亞胺俗稱(chēng)酞酰亞胺，是用于合成需求量較大。苯酞、鄰苯二甲腈、靛藍(lán)、殺菌劑滅菌丹、殺蟲(chóng)劑亞合成鄰苯二甲酰亞胺的主要原料是鄰苯二甲胺硫磷等許
7、多精細(xì)化學(xué)品的中問(wèn)體，另外還可用酸酐，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道傳統(tǒng)合成方法主要包括銨鹽于生產(chǎn)高效離子交換樹(shù)脂、表面活性劑等，廣泛應(yīng)法、、液氨法和尿素法。碳銨法和液氨法都用于染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠等行業(yè)，我國(guó)目前市場(chǎng)存在合成復(fù)雜且污染大、經(jīng)濟(jì)效益差等缺點(diǎn)，而尿收稿日期：2013．12．-03；修回日期：2014-02-26基金項(xiàng)目：成都醫(yī)學(xué)院藥學(xué)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(CYXK2012006)資助聯(lián)系人簡(jiǎn)介：臧志和(1955·)，男，教授，主要從事天然藥物化學(xué)方面的研究。E—mail：zhihezang@yahoo．tom．a(chǎn)n7
8、62化學(xué)研究與應(yīng)用第26卷素法因其合成裝置簡(jiǎn)單、高收率低污染被廣泛使鄰苯二甲酸酐(成都市科龍化工試劑廠，AR)用。但是該反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，故需加人有機(jī)溶(純度1>99．7％)；尿素(天津市科密歐化學(xué)試劑有劑，使原料在均勻混合下進(jìn)行反應(yīng)并使得放出的限公司，AR)(純度i>99．0％)；N，N．二甲基甲酰胺熱量被及時(shí)帶走_(dá)6』，參照文獻(xiàn)選用高溫下也很(DMF)(成都市科龍化工試劑廠，AR，純度≥穩(wěn)定的Ⅳ
