n-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺的合成工藝條件優(yōu)化 畢業(yè)論文

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1、N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺的合成工藝條件優(yōu)化目錄摘要...........................................................1ABSTRACT.......................................................11文獻(xiàn)綜述........................................................21.1引言....................................................

2、..21.2二苯硫醚四酸二酐的性質(zhì)及用途..............................31.3二苯硫醚四酸二酐的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀...........................41.4N-苯基-3-氯代鄰苯二甲酰亞胺的性質(zhì)及用途....................42實(shí)驗(yàn)部分........................................................52.1.主要試劑..................................................52.2實(shí)驗(yàn)儀

3、器..................................................52.3實(shí)驗(yàn)裝置..................................................62.4實(shí)驗(yàn)步驟..................................................62.5分析條件..................................................73合成工藝條件優(yōu)化....................................

4、...........93.1原料配比對(duì)產(chǎn)物收率的影響..................................93.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響..................................103.3反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物收率的影響..................................113.4溶劑醋酸用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響...............................124產(chǎn)物的表征...................................................

5、...144.1差示掃描量熱法(DSC)......................................144.2紅外光譜分析..............................................144.3核磁表征...................................................165實(shí)驗(yàn)結(jié)論.........................................................186參考文獻(xiàn).........................

6、...............................197致謝............................................................2128N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺的合成工藝條件優(yōu)化摘要以3-氯鄰苯二甲酸酐、苯胺為原料,冰醋酸為溶劑制備N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺,考察了原料配比、溫度、反應(yīng)時(shí)間及溶劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響。采用紅外光譜、DSC、NMR對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,并用高效液相色譜測(cè)定了N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺的純度。結(jié)果表明,制備N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰

7、亞胺的適宜工藝條件為:原料配比為n(3-氯鄰苯二甲酸酐):n(苯胺)=1:1.5,反應(yīng)時(shí)間為3h,反應(yīng)溫度為120℃,溶劑可以回收反復(fù)使用,收率為96.8%。關(guān)鍵詞3-氯鄰苯二甲酸酐醋酸苯胺N-苯基-3-氯鄰苯二甲酰亞胺合成AbstractN-phenthyl-3-Cl-chorophenthalimidewaspreparedbythereactionof3-chlorophthalicanhydridewithphenthylamineinaceticacidsolution.Thepaperstudiedtheeffectsofm

8、olarratioofmatiral,reactiontime,reactiontemperatureandthevolumeofsolventontheyieldoftheproduct.Theprodu

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