N-苯基馬來酰亞胺的合成與表征.pdf

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1、研究·開發(fā)彈性體C，H20IN13A—02—E2L5A，2S3T(01)M：3E7R~IC3S9N一苯基馬來酰亞胺的合成與表征*柴博，戴傳波，丁斌一，郝鳳嶺(吉林化工學院，吉林吉林132022)摘要：以順丁烯二酸酐和苯胺為原料，研究在催化劑作用下合成N_苯基馬來酰亞胺(N—PMI)的新工藝，在N_苯基馬來酰胺酸合成時采用乙酸已酯作溶劑，在N-PMI合成時采用乙二胺四乙酸(EDTA)鈉鹽作為催化劑、醋酐作為脫水劑、丙酮作為溶劑，考察了原料配比、催化劑的選擇及用量、反應溫度與反應時間等因素對反應結(jié)果的影響，合成N-PMI的最佳工藝

2、條件為：順酐與苯胺質(zhì)量比為1．O6：1．。0，催化劑用量為0．35~／g中間體，反應溫度為55℃，反應時間為4h。在最佳工藝下產(chǎn)品收率可達92以上，產(chǎn)品純度可達99(質(zhì)量分數(shù))以上，并通過氣相色譜檢測了產(chǎn)品純度，通過紅外光譜對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。關(guān)鍵詞：苯胺；順丁烯二酸酐；苯基馬來酰亞胺中圖分類號：TQ225．26。。2文獻標識碼：A文章編號：10o5—3174(2013)01—0037—03苯基馬來酰亞胺(N—PMI)是一種剛性耐1．2主要儀器熱單體。20世紀80年代初，日本將N—PMI作為四口燒瓶：500mL，天津市天科玻

3、璃儀器制防污劑應用于輪船、軍艦、水下管道或魚網(wǎng)上，開造有限公司；多功能電動攪拌器：Dw_2型，鞏義始引起人們的注意。N—PMI的主要用途是作為市予華儀器有限責任公司；永磁直流電動機：ZD-耐熱級ABS樹脂的共聚單體，可以部分代替工程100W型，北京京偉電器有限公司；循環(huán)水式多用塑料聚丙烯和聚酯等，為耐熱樹脂的主流，因而真空泵：SHB_ⅢA型，山東鄄城華魯電熱儀器有N-MPI將在ABS樹脂發(fā)展中起到重要作用l1]。限公司；電子恒溫水浴鍋：50±1HZ型，天津市泰傳統(tǒng)的合成方法用極性二甲基甲酰胺斯特儀器有限公司；氣相色譜分析儀：G

4、C-97902，浙江溫嶺福利公司。(DMF)作為溶劑，由于后續(xù)分離有大量的廢水排1．3實驗方法放，溶劑DMF有毒污染環(huán)境且價格昂貴成本高，采用單因素分析法l3]進行實驗，按照圖1所合成產(chǎn)品的收率低，副產(chǎn)物多，產(chǎn)品分離難，操作示安裝好儀器，打開冷凝循環(huán)裝置。先取一定量復雜。本文用新型催化劑合成N—PMI，操作方催化劑倒入四口燒瓶中，然后迅速稱取一定量的便，收率高，污染小，便于工業(yè)化生產(chǎn)。順丁烯二酸酐加入四口燒瓶內(nèi)，攪拌，充分溶解。1實驗部分稱取一定量的苯胺，由恒壓滴管逐滴加入反應釜內(nèi)，確保反應釜內(nèi)溫度維持穩(wěn)定。滴加完畢后繼1．1

5、原料續(xù)反應熟化1．5h，待反應停止后，抽濾，濾餅自然順丁烯二酸酐：分析純，哈爾濱化工化學試劑干燥，得N一苯基馬來酰胺酸。稱取一定量的的廠；苯胺：分析純，天津市大茂化學試劑廠；高效催N一苯基馬來酰胺酸，按比例取一定量的催化劑等化劑：自制。倒人四口燒瓶中，并加入一定量的脫水劑和溶劑，開動攪拌器，并使恒溫水浴維持一定的溫度。待收稿日期：2012一ll一25恒溫水浴溫度穩(wěn)定后，記錄開始反應時間，反應4～作者簡介：柴博(1974一)，男，四川南部人，講師，碩士研5h時后，測定產(chǎn)品含量，計算產(chǎn)品收率，當收率達究生，主要從事化學化工領(lǐng)域的研

6、究工作。*基金項目：吉林省科技廳科技發(fā)展計劃基金項目到90以上時停止實驗，經(jīng)洗滌、結(jié)晶、過濾、干(200705C12)**通訊聯(lián)系人燥即得N—PMI粗品，繼續(xù)進行低溫重結(jié)晶即可制··fl得制得純凈產(chǎn)品。＼瓣∞明g；％％％000OOOOLm(催化劑)／m(中間體)圖3催化劑用量與收率關(guān)系圖1反應設備裝置圖2．3反應溫度對產(chǎn)品收率的影響在順酐與苯胺質(zhì)量配比為1．06：1．。()、催化2結(jié)果與討論劑用量為0．35g／g中問體、反應時間為4h的實驗條件下，考察反應溫度對N—PMI收率的影2．1原料配比對產(chǎn)品收率的影響響。]，其結(jié)果見圖

7、4。原料配比對產(chǎn)品收率有一定影響。在催化劑用量為0．35g／g中間體、反應溫度為55℃、反應時間為4h時，考察順酐與苯胺質(zhì)量配比對禱收率的影響，如圖2所示。擎溫度／℃圖4溫度與收率的關(guān)系由圖4可以看出，反應開始時，隨著反應溫度的升高，產(chǎn)品收率迅速增加，當反應溫度為55℃時原料配比／(g·g)產(chǎn)品收率達到最高，隨著反應溫度的繼續(xù)升高，產(chǎn)圖2原料配比與收率的關(guān)系品收率反而下降，因此最佳的反應溫度為55℃。由圖2可知，原料質(zhì)量配比為1．O6：1．002．4反應時間對產(chǎn)品收率的影響時，中間體收率已很高，隨著原料配比增大，中間在順酐與苯

8、胺質(zhì)量配比為1．06：1．()(]、催化劑產(chǎn)物收率變化不大。原料配比過大會增加后續(xù)分用量為0．35g／g中間體、反應溫度為55℃的情況離過程的負荷，且使能耗過高。確定較適宜的原下，考察反應時問對NPMI收率的影響L1112]，實驗料配比為1．06：1．0¨。。結(jié)果如圖5所示。