N-苯基馬來酰亞胺合成工藝研究.pdf

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1、第7期化學(xué)世界N_苯基馬來酰亞胺合成工藝研究揭元萍。袁振文。廖本仁(上海華誼(集團(tuán))公司技術(shù)中心，上海200241)摘要：以順丁烯二酸酐和苯胺為原料，采用混酸為催化劑，一鍋法制得了N一苯基馬來酰亞胺，通過對(duì)混酸催化劑的組成、投料比、加料方式等工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，得出最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)得出的最佳條件是：順丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比為1．2：1、濃硫酸與對(duì)甲基苯磺酸混酸催化劑的最佳組成為1：1、滴加時(shí)間為1h，使得產(chǎn)品收率達(dá)到93以上，純度>98．7。關(guān)鍵詞：N一苯基馬來酰亞胺；混酸催化劑；一鍋法中圖分類號(hào)：0626．32文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0367—6358(2010)07—0415-03S

2、tudyonSynthesisofN—PhenylMaleimideJIEYuan—ping，YUANZhen—wen，LIAOBen-ren(TechnologyResearchCenterofShanghaiHuayi(Group)Company，Shanghai200241，China)Abstract：N—Phenylmaleimidewassynthesizedfromanilineandmaleicanhydridewithone-potmethodandmixedacidswereusedasthecatalysts．Byoptimizingtheprocesscondition

3、ssuchasthecompositionofthemixedacidcatalysts，feedratioandfeedingmode，ahigh—purity(>98．7)productinhighyield(≥93)wasobtained．Theoptimumprocessconditionswere：1：1molarratioofconcentratedsulfuricacidandP—t0luenesulfonicacid，1．2：1molarfeedratioofmaleicanhydrideandaniline，droppingtimeof1h．Keywords：N—phenyl

4、maleimide；mixedacidcatalysts；one—potmethodN_苯基馬來酰亞胺(簡稱NPMI)是一種強(qiáng)的酸酐與苯胺或者聚胺反應(yīng)先生成中間體馬來酰胺親二烯體，廣泛應(yīng)用于I)_A反應(yīng)，是重要的醫(yī)藥、農(nóng)酸，然后經(jīng)環(huán)化脫水生成馬來酰亞胺即二步法]。藥、染料中間體。從其結(jié)構(gòu)上可以看出，它是一種具工業(yè)化生產(chǎn)N．苯基馬來酰亞胺的方法主要有兩種。有1，2一二取代乙烯基結(jié)構(gòu)的五元環(huán)狀單體，將其嵌一種是醋酸酐法，該法是在溶劑存在下，將順丁烯入高分子鏈中可以增加鏈的內(nèi)旋阻力，從而提高聚二酸酐及苯胺以1：1～1．1(物質(zhì)的量比)投料，合物的耐熱性，近年來苯基馬來酰亞胺以其賦予在常溫下反應(yīng)生成中

5、間體N_苯基馬來酰胺酸，然聚合物良好的耐熱性、相容性和無毒性等綜合性能后以醋酸酐作脫水劑，醋酸鈉為催化劑，在低于引起了人們的高度重視，被廣泛應(yīng)用于ABS、PVC、100℃下進(jìn)行脫水閉環(huán)反應(yīng)生成N一苯基馬來酰亞PMMA等高分子材料的耐熱改性。N一取代馬來酰胺，由該方法制得的N-苯基馬來酰亞胺收率可達(dá)亞胺除了作為樹脂的耐熱改性劑之外，還可用作聚60--~90[6,73。據(jù)報(bào)道，采用此法的有美國杜邦丙烯(PP)、聚氯乙烯的交聯(lián)劑，用于制造粘合劑，改公司(用丙酮作溶劑)、美國EMtmsnKodal公司(用善金屬和橡膠的粘合作用，用途十分廣泛[1。]。乙酸作溶劑)，該工藝優(yōu)點(diǎn)是溶劑無毒，缺點(diǎn)是需要制備馬

6、來酰亞胺的過程，通常是通過順丁烯二使用化學(xué)計(jì)量的脫水劑乙酸酐，溶劑回收率不高，成收稿日期：2009-12-11基金項(xiàng)目：上海市科委科研計(jì)劃項(xiàng)目(07PJ『14315)作者簡介：揭元萍(1966～)，女，安徽六安人，高級(jí)工程師，主要從事精細(xì)化學(xué)品的研究。E-mail：ypJie@shhuayitec．corn．化學(xué)世界2010年本較高，因此只適用于實(shí)驗(yàn)室，并不是最理想的工業(yè)左右。將58．8g(0．6mo1)順丁烯二酸酐溶解在化生產(chǎn)方法。100mL甲苯和1OmLDMF中，裝入滴液漏斗。另一種是共沸法，該方法是由順酐和苯胺為原46．5g(O．5mo1)苯胺置于另一滴液漏斗中。在回料，使用一種或兩種惰

7、性有機(jī)溶劑(甲苯類、N，N一流情況下同時(shí)滴加，1h滴完，繼續(xù)反應(yīng)2h，分出水二甲基甲酰胺、氯烷類、四氫呋喃類等)和酸催化劑9mL。冷卻至6O℃，緩慢加入8(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碳酸(如：磷酸、濃硫酸、對(duì)甲基苯磺酸、五氧化二磷等)鈉溶液100g，攪拌5min，靜置，分出有機(jī)相，水洗在溶劑的沸點(diǎn)下進(jìn)行酰亞胺化反應(yīng)，生成的水不斷至中性，干燥，減壓蒸干溶劑，回收甲苯溶劑174借助合適的分水設(shè)備從反應(yīng)體系中分離除去。