N-苯基馬來酰亞胺合成工藝研究.pdf

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1、第7期化學(xué)世界N_苯基馬來酰亞胺合成工藝研究揭元萍。袁振文。廖本仁(上海華誼(集團(tuán))公司技術(shù)中心,上海200241)摘要:以順丁烯二酸酐和苯胺為原料,采用混酸為催化劑,一鍋法制得了N一苯基馬來酰亞胺,通過對(duì)混酸催化劑的組成、投料比、加料方式等工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,得出最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)得出的最佳條件是:順丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比為1.2:1、濃硫酸與對(duì)甲基苯磺酸混酸催化劑的最佳組成為1:1、滴加時(shí)間為1h,使得產(chǎn)品收率達(dá)到93以上,純度>98.7。關(guān)鍵詞:N一苯基馬來酰亞胺;混酸催化劑;一鍋法中圖分類號(hào):0626.32文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):0367—6358(2010)07—0415-03S

2、tudyonSynthesisofN—PhenylMaleimideJIEYuan—ping,YUANZhen—wen,LIAOBen-ren(TechnologyResearchCenterofShanghaiHuayi(Group)Company,Shanghai200241,China)Abstract:N—Phenylmaleimidewassynthesizedfromanilineandmaleicanhydridewithone-potmethodandmixedacidswereusedasthecatalysts.Byoptimizingtheprocesscondition

3、ssuchasthecompositionofthemixedacidcatalysts,feedratioandfeedingmode,ahigh—purity(>98.7)productinhighyield(≥93)wasobtained.Theoptimumprocessconditionswere:1:1molarratioofconcentratedsulfuricacidandP—t0luenesulfonicacid,1.2:1molarfeedratioofmaleicanhydrideandaniline,droppingtimeof1h.Keywords:N—phenyl

4、maleimide;mixedacidcatalysts;one—potmethodN_苯基馬來酰亞胺(簡(jiǎn)稱NPMI)是一種強(qiáng)的酸酐與苯胺或者聚胺反應(yīng)先生成中間體馬來酰胺親二烯體,廣泛應(yīng)用于I)_A反應(yīng),是重要的醫(yī)藥、農(nóng)酸,然后經(jīng)環(huán)化脫水生成馬來酰亞胺即二步法]。藥、染料中間體。從其結(jié)構(gòu)上可以看出,它是一種具工業(yè)化生產(chǎn)N.苯基馬來酰亞胺的方法主要有兩種。有1,2一二取代乙烯基結(jié)構(gòu)的五元環(huán)狀單體,將其嵌一種是醋酸酐法,該法是在溶劑存在下,將順丁烯入高分子鏈中可以增加鏈的內(nèi)旋阻力,從而提高聚二酸酐及苯胺以1:1~1.1(物質(zhì)的量比)投料,合物的耐熱性,近年來苯基馬來酰亞胺以其賦予在常溫下反應(yīng)生成中

5、間體N_苯基馬來酰胺酸,然聚合物良好的耐熱性、相容性和無毒性等綜合性能后以醋酸酐作脫水劑,醋酸鈉為催化劑,在低于引起了人們的高度重視,被廣泛應(yīng)用于ABS、PVC、100℃下進(jìn)行脫水閉環(huán)反應(yīng)生成N一苯基馬來酰亞PMMA等高分子材料的耐熱改性。N一取代馬來酰胺,由該方法制得的N-苯基馬來酰亞胺收率可達(dá)亞胺除了作為樹脂的耐熱改性劑之外,還可用作聚60--~90[6,73。據(jù)報(bào)道,采用此法的有美國杜邦丙烯(PP)、聚氯乙烯的交聯(lián)劑,用于制造粘合劑,改公司(用丙酮作溶劑)、美國EMtmsnKodal公司(用善金屬和橡膠的粘合作用,用途十分廣泛[1。]。乙酸作溶劑),該工藝優(yōu)點(diǎn)是溶劑無毒,缺點(diǎn)是需要制備馬

6、來酰亞胺的過程,通常是通過順丁烯二使用化學(xué)計(jì)量的脫水劑乙酸酐,溶劑回收率不高,成收稿日期:2009-12-11基金項(xiàng)目:上海市科委科研計(jì)劃項(xiàng)目(07PJ『14315)作者簡(jiǎn)介:揭元萍(1966~),女,安徽六安人,高級(jí)工程師,主要從事精細(xì)化學(xué)品的研究。E-mail:ypJie@shhuayitec.corn.化學(xué)世界2010年本較高,因此只適用于實(shí)驗(yàn)室,并不是最理想的工業(yè)左右。將58.8g(0.6mo1)順丁烯二酸酐溶解在化生產(chǎn)方法。100mL甲苯和1OmLDMF中,裝入滴液漏斗。另一種是共沸法,該方法是由順酐和苯胺為原46.5g(O.5mo1)苯胺置于另一滴液漏斗中。在回料,使用一種或兩種惰

7、性有機(jī)溶劑(甲苯類、N,N一流情況下同時(shí)滴加,1h滴完,繼續(xù)反應(yīng)2h,分出水二甲基甲酰胺、氯烷類、四氫呋喃類等)和酸催化劑9mL。冷卻至6O℃,緩慢加入8(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碳酸(如:磷酸、濃硫酸、對(duì)甲基苯磺酸、五氧化二磷等)鈉溶液100g,攪拌5min,靜置,分出有機(jī)相,水洗在溶劑的沸點(diǎn)下進(jìn)行酰亞胺化反應(yīng),生成的水不斷至中性,干燥,減壓蒸干溶劑,回收甲苯溶劑174借助合適的分水設(shè)備從反應(yīng)體系中分離除去。

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