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《探析高純度苯甲酸的精制》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、浙江大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院碩士學(xué)位論文高純度苯甲酸的精制姓名：蔡興華申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：陳紀(jì)忠20080501摘要苯甲酸是化工行業(yè)中重要的有機原料和產(chǎn)品之一，它被廣泛用于醫(yī)藥中間體、食品添加劑、化妝品及化工產(chǎn)品(如苯酚、己內(nèi)酰胺)的工業(yè)生產(chǎn)中。目前工業(yè)上主要以甲苯液相空氣氧化法生產(chǎn)苯甲酸，但由于產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，使苯甲酸呈黃色，并帶有強烈刺激性氣味，嚴(yán)重影響了苯甲酸的質(zhì)量和應(yīng)用。因此，研究苯甲酸的精制工藝技術(shù)對高品質(zhì)的苯甲酸生產(chǎn)具有重要意義。本文主要對由甲苯液相空氣氧化法制得的苯甲酸產(chǎn)品進行精制研究。論文首先采用氣質(zhì)聯(lián)用方法(GC．
2、MS)初步確定了粗苯甲酸產(chǎn)品中雜質(zhì)的主要成分，并結(jié)合氣相色譜對比定性方法，通過標(biāo)準(zhǔn)物曲線的測定，確定了苯甲酸產(chǎn)物中主要雜質(zhì)成分為乙酸芐酯、苯甲醇和聯(lián)苯等。根據(jù)雜質(zhì)定性分析的結(jié)果，本文提出兩種苯甲酸的精制方法：一是醋酸一水體系的溶析結(jié)晶法；二是以芳香族大孔吸附劑(SD300)、活性炭為吸附劑的吸附除雜法。實驗結(jié)果表明，兩種方法都能有效地去除原料中的顏色和刺激性氣味，使苯甲酸產(chǎn)品純度達99．99％以上，實現(xiàn)了高純度苯甲酸制備的目的。在以醋酸一水溶析結(jié)晶法提純苯甲酸的實驗中，考察了溶析溫度、溶析比、結(jié)晶時間、攪拌速率等因素的影響，發(fā)現(xiàn)在溶析溫度為50℃／25
3、℃，溶析比為1：5，結(jié)晶時間為1111in，攪拌轉(zhuǎn)速為48蛐的條件下，在90℃下烘干產(chǎn)品約1．5h后，能得到較高的產(chǎn)品純度和回收率。在吸附法精制苯甲酸的實驗中，首先測定了各雜質(zhì)在兩種吸附劑中的吸附特性曲線，考察了吸附溫度和吸附劑用量對產(chǎn)品提純效果的影響，發(fā)現(xiàn)：對于SD300芳香族大孔吸附樹脂，在70℃條件下，向500ml苯甲酸溶液中加入約49的吸附劑時，能得到較高的產(chǎn)品純度和回收率；對于活性炭，在60℃條件下，向500“苯甲酸溶液中加入約29的吸附劑時，能得到較高的產(chǎn)品純度和回收率。同時對兩種吸附劑進行再生研究，發(fā)現(xiàn)再生后的吸附劑仍然能夠有效地去除苯甲
4、酸中的雜質(zhì)，可重復(fù)使用吸附劑。上述實驗結(jié)果為高純度苯甲酸的工業(yè)化生產(chǎn)提供了科學(xué)依據(jù)。關(guān)鍵詞：苯甲酸精制溶析結(jié)晶吸附醋酸樹脂活性炭Abs仃actAbstractBenzoicacidis肌import鋤torgaIlicrawmaterial鋤dproduct，andiswidelyusedt0producemedicalint鋤ediate，food“IditiVe，cosmeticandch刪calproduct，suchasphenol肌dcap：rolact鋤．Liquid-phaseoXidationoftoluenebyairismeHlai
5、nprocesst0producebenZoicacidnow．HoweVer，thebenzoicacidproductisyellowishwithsomei仃itatingsmellduet0n啪yiInpuritiesiIlproduct，whichl婦itsitsapplication．Tllerefore，itisnecessa巧t0p嘶矽benzoicacidproduct舶mliquid-phase0xidationoftoluene．Tllisworkist0studytllepurificationofbenzoicaCid計lic
6、hisproducedbyliquid-pIlaseoxi妣ionoftoluenewiⅡlair．G硒chroma_to筍印h-massspec臼ometer(GC-MS)wasusedt0identi黟t11e腳謝tiesofrawbeIlzoicacid蜀∞mliquid-phaseoxidationoft01uenebyair．Gaschromatograph(GC)w嬲usedt0analyze吐Iemaillimpuritiesof咖fiedbeI屹oicacidproductqu趾titativlybys協(xié)nda珂alrvemethod．
7、Benzylacetate，beIlzoicalcoholandbiphenylwereidenti丘ed嬲maillimpurities．AccordiIlgtotheaIlalysisresultofimp嘶ies，鉚opracticablemethodswereproposedtorefinebenzoicacidproduct納mliquid．phaLseoxidationoftoluene．OneissolVemin哥outcrystallizationwitllaceticacid-watIer．Amotherisadsor]ptionst
8、rippiI培byusingaromaticadsorbent(SD300)andactiVa
