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《探究甲烷氧化酯化制醋酸甲酯新合成工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、西北大學(xué)碩士學(xué)位論文甲烷氧化酯化制醋酸甲酯新合成工藝研究姓名：李崇申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：陳立宇20100613摘要本文對(duì)甲烷液相部分氧化反應(yīng)的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展以及醋酸甲酯的合成方法進(jìn)行了綜述。通過(guò)分析發(fā)煙硫酸體系中甲烷部分氧化反應(yīng)的特點(diǎn)，提出了在醋酸混合試劑中甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯的新合成路線。主要研究工作包括：合成醋酸甲酯的醋酸混合試劑體系的開(kāi)發(fā)；醋酸混合試劑酸性的測(cè)定；對(duì)混合試劑體系酸性與甲烷轉(zhuǎn)化合成醋酸甲酯之間的進(jìn)行了關(guān)聯(lián)；篩選出對(duì)甲烷轉(zhuǎn)化較優(yōu)的醋酸混合試劑體系，對(duì)其工藝條件及宏觀動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。在醋酸溶液中通過(guò)添加強(qiáng)酸改善其
2、酸度得到醋酸混合試劑，選擇12和KMn04為醋酸混合試劑體系的催化劑和氧化劑，進(jìn)行了甲烷氧化酯化反應(yīng)合成醋酸甲酯的實(shí)驗(yàn)，磷鎢鉬酸與醋酸混合試劑體系較優(yōu)宜的工藝條件：12濃度0．04mol／L、KMn04濃度O．20mol／L，溫度210℃、壓力4MPa，甲烷的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到27．7％，選擇性可達(dá)96％。分別采用酸堿非水滴定、Hammett指示劑．紫外可見(jiàn)光分光光度法，對(duì)醋酸混合試劑的酸度進(jìn)行了測(cè)定，Hammett指示劑．紫外可見(jiàn)光分光光度法指示劑采用甲基紫，溶劑采用三氯甲烷，較優(yōu)的測(cè)試條件：指示劑濃度為5．4x10一mmoFL，醋酸混合試劑濃度為58m
3、mol／L。對(duì)于醋酸混合試劑中酸性對(duì)甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯反應(yīng)的影響進(jìn)行了分析和關(guān)聯(lián)。對(duì)磷鎢鋁酸與醋酸混合試劑體系下甲烷氧化酯化反應(yīng)的宏觀動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了測(cè)定，磷鎢鉬酸與醋酸混合試劑體系下甲烷氧化酯化反應(yīng)屬于0．5級(jí)反應(yīng)。關(guān)鍵詞甲烷，氧化酯化，醋酸混合試劑，酸度測(cè)定，動(dòng)力學(xué)研究AbstractSeriesofsolventsystemswerereviewedinthispaperinaccordance、析tllthereactionsystemontheliquidpartofthecatalyticoxidationofmethaneindomes
4、ticandforeignresearch．Finally,thewaysofthepreparingformethylacetatewerereviewedtoo．Thispaperanalyzedthecharacteristicofthemethanepartialoxidationreactioninthefumingsulfuricacidsolventsystem，proposedthenewmethodofoxidativeesterificationofmethanetomethylacetateinthemixingsolventof
5、aceticacid．Themainworkincluded：developingthesystemofsynthesisofmethylacetateinthemixedHAcsolventsystem；measuringtheacidityofthemixedreagentandrecognizingtherelationshipbetweentheacidityofthemixedreagentandtheconversionofthemethane；selectingoptimumaceticacidmixedreagentsystemforh
6、ighermethaneconversionandstudyingitsprocessconditionsanditskinetics．First,theoxidationofmethaneoverthefumingsulfuricacidsystemwasanalyzed．Accordingtothetheoryofthereactionoverthefumingsulfuricacid，theoxidativeesterificationofmethanetomethylacetateoverthemixaceticacidreagentWaspr
7、oposed．Byaddings仃ongacid，theaceticacidsolutioncouldimprovetheacidity．The12andKMn04forthesynthesisofmethylacetateinthemixingofaceticacidwereselectedasacatalystandoxidant．Theexperimentprovedthesystem’SoptimumconditionsOVerthemixtureofHPWMoAandaceticacid：concentrationof12O．04mol／L，
8、concentrationofKMn040．20mol／L，thetemperaturewas
