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《探究甲烷氧化酯化制醋酸甲酯新合成工藝研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、西北大學(xué)碩士學(xué)位論文甲烷氧化酯化制醋酸甲酯新合成工藝研究姓名:李崇申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專(zhuān)業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:陳立宇20100613摘要本文對(duì)甲烷液相部分氧化反應(yīng)的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展以及醋酸甲酯的合成方法進(jìn)行了綜述。通過(guò)分析發(fā)煙硫酸體系中甲烷部分氧化反應(yīng)的特點(diǎn),提出了在醋酸混合試劑中甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯的新合成路線。主要研究工作包括:合成醋酸甲酯的醋酸混合試劑體系的開(kāi)發(fā);醋酸混合試劑酸性的測(cè)定;對(duì)混合試劑體系酸性與甲烷轉(zhuǎn)化合成醋酸甲酯之間的進(jìn)行了關(guān)聯(lián);篩選出對(duì)甲烷轉(zhuǎn)化較優(yōu)的醋酸混合試劑體系,對(duì)其工藝條件及宏觀動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。在醋酸溶液中通過(guò)添加強(qiáng)酸改善其
2、酸度得到醋酸混合試劑,選擇12和KMn04為醋酸混合試劑體系的催化劑和氧化劑,進(jìn)行了甲烷氧化酯化反應(yīng)合成醋酸甲酯的實(shí)驗(yàn),磷鎢鉬酸與醋酸混合試劑體系較優(yōu)宜的工藝條件:12濃度0.04mol/L、KMn04濃度O.20mol/L,溫度210℃、壓力4MPa,甲烷的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到27.7%,選擇性可達(dá)96%。分別采用酸堿非水滴定、Hammett指示劑.紫外可見(jiàn)光分光光度法,對(duì)醋酸混合試劑的酸度進(jìn)行了測(cè)定,Hammett指示劑.紫外可見(jiàn)光分光光度法指示劑采用甲基紫,溶劑采用三氯甲烷,較優(yōu)的測(cè)試條件:指示劑濃度為5.4x10一mmoFL,醋酸混合試劑濃度為58m
3、mol/L。對(duì)于醋酸混合試劑中酸性對(duì)甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯反應(yīng)的影響進(jìn)行了分析和關(guān)聯(lián)。對(duì)磷鎢鋁酸與醋酸混合試劑體系下甲烷氧化酯化反應(yīng)的宏觀動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了測(cè)定,磷鎢鉬酸與醋酸混合試劑體系下甲烷氧化酯化反應(yīng)屬于0.5級(jí)反應(yīng)。關(guān)鍵詞甲烷,氧化酯化,醋酸混合試劑,酸度測(cè)定,動(dòng)力學(xué)研究AbstractSeriesofsolventsystemswerereviewedinthispaperinaccordance、析tllthereactionsystemontheliquidpartofthecatalyticoxidationofmethaneindomes
4、ticandforeignresearch.Finally,thewaysofthepreparingformethylacetatewerereviewedtoo.Thispaperanalyzedthecharacteristicofthemethanepartialoxidationreactioninthefumingsulfuricacidsolventsystem,proposedthenewmethodofoxidativeesterificationofmethanetomethylacetateinthemixingsolventof
5、aceticacid.Themainworkincluded:developingthesystemofsynthesisofmethylacetateinthemixedHAcsolventsystem;measuringtheacidityofthemixedreagentandrecognizingtherelationshipbetweentheacidityofthemixedreagentandtheconversionofthemethane;selectingoptimumaceticacidmixedreagentsystemforh
6、ighermethaneconversionandstudyingitsprocessconditionsanditskinetics.First,theoxidationofmethaneoverthefumingsulfuricacidsystemwasanalyzed.Accordingtothetheoryofthereactionoverthefumingsulfuricacid,theoxidativeesterificationofmethanetomethylacetateoverthemixaceticacidreagentWaspr
7、oposed.Byaddings仃ongacid,theaceticacidsolutioncouldimprovetheacidity.The12andKMn04forthesynthesisofmethylacetateinthemixingofaceticacidwereselectedasacatalystandoxidant.Theexperimentprovedthesystem’SoptimumconditionsOVerthemixtureofHPWMoAandaceticacid:concentrationof12O.04mol/L,
8、concentrationofKMn040.20mol/L,thetemperaturewas