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《探索磷酸肌酸二鈉鹽的制備研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文磷酸肌酸二鈉鹽的制備研究姓名：王景輝申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：李夢(mèng)青20040301河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文磷酸肌酸二鈉鹽的制備研究摘要肌酸磷酸二鈉鹽又名磷酸肌酸二鈉鹽，是肌酸的重要衍生物，是人體內(nèi)的一種高能儲(chǔ)存物質(zhì)，己被廣泛用作各類心臟病的防治用藥之一，也可作為營(yíng)養(yǎng)品直接服用。同時(shí)作為生化制劑己廣泛用于臨床診斷中。本論文研究了由三氯氧磷與肌酸發(fā)生磷?；磻?yīng)合成磷酸肌酸二鈉的合成工藝。確定了較佳的反應(yīng)工藝條件，即109一水肌酸和20ml三氯氧磷反應(yīng)。氫氧化鈉用量為56克、三氯氧磷和氫氧化鈉同時(shí)滴加的方式、反應(yīng)時(shí)間為2小
2、時(shí)、反應(yīng)溫度為．5。C。采用陽離子樹脂取代傳統(tǒng)的Na2S04沉淀法，使磷酸肌酸鋇轉(zhuǎn)化為磷酸肌酸鈉，經(jīng)篩選001#樹脂選擇性較好。采用陰離子樹脂法取代傳統(tǒng)的向反應(yīng)液中加入有機(jī)溶劑的方法，通過篩選確定了l#樹脂為最佳樹脂，確定了合適的上樣濃度和適當(dāng)?shù)牧魉伲翰捎肙．2mol／LCaCl2做沈脫劑，洗脫流速2BV／h。沉淀法、樹脂與沉淀法結(jié)合、樹脂法三種方法得到的實(shí)際產(chǎn)量相差不多(1．8克左右)，但純度卻相差很多，采用樹脂法使產(chǎn)品的純度從原來的70．9％提高到90．1％，解決了原來8042-超量而又不好洗滌的弊端，而且也不用引入有毒的鋇鹽，為下一步重結(jié)晶精制奠定了基
3、礎(chǔ)。通過改變結(jié)晶條件，得到了較好的效果，結(jié)晶溶劑為無水乙醇、結(jié)晶液濃度為5％、結(jié)晶溶劑加入量為4倍體積、結(jié)晶溫度為一10T。收率達(dá)到了93-4％，純度99％以上。最后采用超聲波加速成核，使結(jié)晶時(shí)間大大縮短。采用高效液相色譜法測(cè)定含量，用外標(biāo)法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，優(yōu)化了色譜條件。較優(yōu)的條件為柱溫為25℃、流動(dòng)相pH值為5．8、甲醇／磷酸二氫鉀緩沖液為15／85(VⅣ)、磷酸二氫鉀濃度為O．2％，其中每升流動(dòng)相含lml的四丁基氫氧化銨離子對(duì)試劑，流速1．0ml·min一。兩者分離度和重現(xiàn)性良好。用磷鋁藍(lán)比色法測(cè)定含量，確定了較優(yōu)的顯色條件，用SnCl2一甘油作本
4、法的還原劑，穩(wěn)定性較好，顯色時(shí)間快，確定了顯色時(shí)間為30分鐘。采用純品磷酸肌酸鈉作為磷標(biāo)準(zhǔn)液，測(cè)定結(jié)果與高壓液相色譜法相比，相對(duì)偏差在0．6％之內(nèi)，具有較高的準(zhǔn)確度。經(jīng)核磁共振、紅外光譜和高效液相色譜分析，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞磷酸肌酸二鈉，合成，離子交換樹脂，結(jié)晶，高效液相色譜，磷鉬藍(lán)竺矍些!璧三竺苧墼墅苧堡壘STUDYoNPREPARATIoNoFPHOSPHOCREATINEDISoDIUMSAI』rABSTRACTCreatinephosphatedisodiumsaltalsocalledphosphocreatinedisodiumsalt
5、，isallimportantenergystoragesubstanceofbody,whichCallserveaSnutrimentandcliniclmedicinedirectly．Ithasbeenwidelyusedpreventingandtreatingdifferentheartdiseaseandalsoasbiochemistryreagentonclinicaldiagnosis．Thesynthesisofcreatinephosphatedisodiumsaltbythephosphorylationofcreatinewith
6、POCl3inthealkalinesolutionWasstudied．Theappropriatereactionconditionsweredeterminedbychangingthetemperatureandreactiontime，theamountofalkalineandrawmaterial．Cation-exchangeresinWasintroducedinsteadoftraditionalNa2S04precipitationmethod，thusphosphocreatinebariumchangedtophosphocreat
7、inedisodiumsalt，theappropriateresinWasselectedandthegoodperformanceconditionwasdetermined，ThereactionliquidWasisolatedwithanion—exchangeresininsteadoftraditionaladdingorganicsolventmethod，thedifferenttypesofstrong-·baseion··exchangeresinswerecomparedandthenthebestwaschosenout．Thesu
8、itableconcentrationandflow
