及其生物降解產物

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1、第卷第期環(huán)境化學,玉、姆年月高效液相色譜法測定水環(huán)境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解產物邵兵胡建英,,,北京大學城市與環(huán)境學系地表過程分析與模擬教育部重點實驗室北京《叉楊敏,,,中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境水化學國家重點實驗室北京以幻摘要應用固相萃取一高效液相色譜法調查了嘉陵江和長江重慶段的千基酚聚氧乙烯醚,的污染狀況在四月份,長江的,和,嘉陵江的和采樣點。幾長江,·一’,都測定出了上游點的濃度最高為灘嘉陵江的下,·一,,?！吸c的總濃度最低為咫七月的水樣中僅在點檢測出。,·一多其總濃度最高為陀」’但其分解產物的濃度比四月份高關鍵詞壬基酚聚氧,壬基酚,,乙烯醚高效液相色

2、譜法固相萃取。,,烷基酚聚氧乙烯醚在微生物的作用下可以發(fā)生部分降解最后以烷基〔’」酚的氧乙烯醚和氧乙烯酸低聚物以及烷基酚等形式殘留于環(huán)境中與母體化合物相,、比這些代謝產物呈現(xiàn)出難降解性較強的生物累積性和毒性一一,和是分析非離子表面活性劑的主要手段仁州分辨率較高但。,是不能直接分析的難揮發(fā)性另一方面￡及工方法從理論上來說比較適合于,分析但是各級之間分離的還沒有得到徹底的解決反相￡只能分離。的〕,。。而正相對于的具有較好的分離效。,,果回但是商品化的具有較廣的分布加上環(huán)境中的生物降解作用環(huán)境中。,,。的數(shù)可能從分布到幾十而且不同的聚合度的其環(huán)境行為及毒性,也有很大的差別所以

3、建立能同時分離分析不同數(shù)的方法對于環(huán)境監(jiān)測非常必要,本文試圖利用偽反相色譜理論即正相分析柱反相流動相解決的分離性,,問題并結合固相萃取的方法對重慶地區(qū)的長江和嘉陵江流域進行了環(huán)境調查實驗部分儀器和試劑漢,熒光檢測器,工作站。一刁」、”司國家杰出青年科學基金資助卯通訊聯(lián)系人、?1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net期邵兵等高效液相色譜法測定水環(huán)境中千基酚聚氧乙烯醚及其生物降解產物技術級,東京化成,由各種不同支鏈的同分異構體組成東

4、京化成,由不同聚合度的組成平均聚合度為,,,巧幾,,,·一、幾’二幾幾幾東京化成超純水電導率乙氰氯甲烷、甲醇都為田刁￡級公司以固相萃取柱酬,,樣品的采集和前處理在長江重慶段設置上游、下游和兩江匯合處三個采樣點,嘉陵江設置下游、上游兩個采樣點采樣時間在四月下旬和七月下旬次樣,,品采集后立即進行處理對于不能立即處理的樣品加人福爾馬林在℃冷藏取耐水樣,濾紙過濾后用濃鹽酸酸化至一用固相萃取柱進行濃縮,濾紙及截留的懸浮固體用索氏提取器進行提取具體步驟如文獻〕用固相萃取柱進行濃縮柱活化條件間,卜一’,乙氰的鹽酸耐超純水·一’上樣速度而洗脫條件二氯甲烷甲醇洗脫液在微弱氮氣下吹千,用乙

5、氰定容至司色譜分析條件拜,叩和一。本實驗中的色譜柱采用了拼明正相分離柱相串聯(lián)的方法柱主要起保護柱的作用,避免反相色譜試劑對未鍵合硅膠分析柱的破壞,從而可以提高實驗結果的重現(xiàn)性同時,。,。,也增加了短鏈在柱中的停留避免了短鏈共淋出的發(fā)生有利于。短鏈的的分離效果流動相超純水,流動相乙氰激發(fā)波長發(fā)射波長二采用梯度淋洗,梯度條件司·而一’,為,保持而,從到,流速··,一‘一’,從而線形增加到時而從線形增加至從線形減·,一’,少至從而流速降為耐而為保持而然后流速降為·一,’,耐為保持到下次進樣進樣量為川定性和定量。用標準樣品色譜圖的保留時間對樣品中的和進行定性我們引用等摩爾吸收系

6、數(shù)的概念,即所有的。的摩爾吸收系數(shù)相同曰,定量計算公式如下、。月,和、,和,。、,和。,式中是的分子量和代表的面積代表的濃度結果與討論的液相色譜分離用反相色譜溶劑乙氰作流動相,對進行定性定量分析圖為平均,·一,,,‘因聚合度為巧的液相色譜圖由于沒有的標準品此假設?1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net環(huán)境化學卷,石每一個相鄰的峰相差一個基團每一個峰的定性利用一標準品的保留時間與,混合物的保留時間相比較進行鑒別結果表明在一而的色

7、譜峰為從到的同系物,各之間得到很好的分離保留時間在一而的色譜峰與,一幾和幾的保留時間相近根據(jù)般呈高斯分布這一事實和用憂一,本實驗中所使用的的混合物中不存在的進行確認的結果氏,一間的峰可能是其它雜質的色譜峰對幾平均聚合度為的分離表明,的也可,,以得到很好的分離因此用和硅膠串聯(lián)的分離技術可。,,,,以同時分離為以上的所有標準樣品一‘已和幾的檢測下限均為拌’嘴圖標準溶液的的液相色譜圖·一’,。、,哪人二入,〕卜腸固相萃取的回收率。,選用石墨化碳黑作為和濃縮用固相萃取柱對它的回收效果進,··一’一’行評價向去離子水中加入適量的使樣品濃度分別為腮和