試析新型醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體—五氟苯甲腈合成工藝研究

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1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文新型醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體—五氟苯甲腈合成工藝研究姓名:陳東初申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:羅和安;王良芥20020401摘要五氟苯甲腈是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體,具有價(jià)值高,市場(chǎng)前景好的優(yōu)點(diǎn)。五氟苯甲腈的合成開發(fā)以五氯苯甲腈為原料在較高的溫度‘F用氟化鉀做氟化劑,通過(guò)取代苯環(huán)上氯原子而得到的,由于氟化鉀在溶劑中溶解度低,合成條件要求苛刻,反應(yīng)速度較慢,同時(shí)存在有平行競(jìng)爭(zhēng)副反應(yīng),因而反應(yīng)收率較低,國(guó)內(nèi)尚無(wú)廠家生產(chǎn)。在五氟苯甲腈合成工藝研究過(guò)程中,首先建立了高效液相色譜和氣相色譜分析方法。高效液相色譜主要用于定性分

2、析五氯苯甲腈及其反應(yīng)中問(wèn)物,對(duì)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控,確認(rèn)反應(yīng)進(jìn)行的程度;氣相色譜分析主要用來(lái)對(duì)合成產(chǎn)物五氟苯甲腈進(jìn)行定量分析。通過(guò)對(duì)五氟苯甲腈的合成的反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物料的配比、氟化鉀的狀態(tài)以及溶劑種類和溶劑用量等方面對(duì)反應(yīng)收率的影響進(jìn)行了初步探討,在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下合成出了五氟苯甲腈,得到了五氯苯甲腈合成五氟苯甲腈的優(yōu)化工藝參數(shù)。五氯苯甲腈氟化取代合成五氟苯甲腈其反應(yīng)機(jī)理極為復(fù)雜,通過(guò)對(duì)其反應(yīng)過(guò)程的合理簡(jiǎn)化,建立了其反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型,用Matlab語(yǔ)言編程對(duì)模型參數(shù)進(jìn)行擬合,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn),認(rèn)為模型基本上可以描述氟化反應(yīng)過(guò)

3、程,在此基礎(chǔ)上,應(yīng)用該模型對(duì)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了預(yù)測(cè)。關(guān)鍵詞:五氟苯甲腈合成過(guò)程研究AbstractPentafluorobenzonitrileisallimportantintermediateforpesticideandmedicament.ItispreparedfrompentachluombenzonilfilebyusingKFasfluoridetosubstitutechlorineinthepresenceofbenzonitrileunderhightemperature.Butowingtothelowsolubilit

4、yofKFandrigorsynthesiscondition,andtheparallelauxiliaryreactions,thespeedofreactionaSwellaStheyieldisverylow.Sothemisnoproductivefactoryinchina.AnanalysismethodwhichincludegaSandliquidchromatogramWaSestablishedduringtheresearchanddevelopment,gaschromatogramwasusedtocarryou

5、tquantitativeanalysisandliquidchromatograrnWasusedasqualitativeanalysis.ThecombinationofgaschromatogramandliquidchromatogramCancompensateforeachotherandfittheneedofresearch.Inourstudytheconditionofsynthesissuchastemperature,time,thestatusandtheratioofKFtorawmaterialandther

6、atioofSOlventtorawmaterialareconsidered.PentafluorobenzonilrileWassynthesizedunderthiscondition.Atthesametime.theselectionofsolventsandthepreparationofactiveKFwerestudiedbriefly.Inthecourseofstudytheprocessoffluoro-haleexchangesubstitution,thekineticmodeliSbuiltbythereason

7、ablesimplificationforthereactionprocess.ⅡlemodelparametersareevaluatedbyusingofMatlablanguage.thecalculationresultsofmodeIagreewiththeexperimentdata,Theresultsshowthatthismodelreflectthecharacteristicoftheprocessbyandlarge.Keyword:pentafluorobenzonitrile,synthesis,andproce

8、ssstudy第一章文獻(xiàn)綜述1.1簡(jiǎn)介1.1.1含氟農(nóng)藥與醫(yī)藥的開發(fā)現(xiàn)狀含氟芳香化合物主要是作為農(nóng)藥、醫(yī)藥等生理活性化合物的合成中間體,具有很好的穩(wěn)定性及較高的脂溶性[1丑J。氟

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