資源描述：
《氨氧化法合成對羥基苯甲腈研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、第!"卷第!期武漢大學(xué)學(xué)報!理學(xué)版"789(!"18(!!!#$$%年&月’()*+,-.-/0(!1,2(34/(56(":*;(#$$%#!?=!!?&""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""文章編號$&&%E!#$$%"$!>$!?=>$!氨氧化法合成對羥基苯甲腈研究廖振宇#馬玉龍h#鐘!敏!武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院#湖北武漢!%$$?#"!!摘!要$在負載鉬%磷%鎳系催化劑上進行了對甲基苯酚氨氧化法合成對羥基苯甲腈研究(采用了
2、傅立葉紅外光譜法%比表面分析等手段#探討了催化劑體系%催化劑組成和反應(yīng)條件對合成結(jié)果的影響(結(jié)果表明#反應(yīng)溫度在%&=Z時#采用摩爾比(!‘8"l(!1/"l(!Q"W<(<"l#(<$l<(#$的催化劑#可持續(xù)反應(yīng)!&+以上#對羥基苯甲腈產(chǎn)率可達E<^(關(guān)!鍵!詞$對甲基苯酚&對羥基苯甲腈&氨氧化法中圖分類號$FE#%(?E!!!文獻標識碼$:用#不必頻繁地進行催化劑的再生(!!引!言"!實驗部分!!對羥基苯甲腈!7>JL1"是合成農(nóng)藥%醫(yī)藥%緩’<(蝕劑%液晶材料等的有機中間體#在精細化工品生"("!
3、實驗試劑和儀器產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛(對羥基苯甲腈的合成方法很對甲基苯酚!7>4MDO89#南京隆燕化工公司提多#如傳統(tǒng)的T(3,-6@DIDM法#近年來報道較多的供"#工業(yè)純#含量/"=^&氮氣%氨氣均為工業(yè)純&醛或醛肟法及對羥基苯甲酸乙酯!5JL"氨解法其他試劑均為化學(xué)純#未作進一步處理(’#!"(等(T(3,-6@DIDM法反應(yīng)步驟多#環(huán)境污染大&:0,2,M型%E$T>bK紅外光譜儀!美國#1/98>醛和醛肟法的原料由對甲基苯酚氧化而來#所以反9D2公司"&PS><$:G型高效液相色譜儀!日本#島應(yīng)步
4、驟也較多#成本較高&5JL氨解法的氨耗量較津公司"#配3QG><$:型紫外%可見檢測器和S>大!(!1J"l(!5JL"WE$l&$"#催化劑易失去活%KE:型數(shù)字積分儀&eQS><型顯微熔點儀!四川大’<$(性#而且5JL也是由對甲基苯酚合成(最近#學(xué)科儀廠"&3:>%<$$型表面分析儀!美國#S8*92DM’<<(‘(7(P,-6,*等報道了直接從對甲基苯酚氨氧公司"(化一步合成對羥基苯甲腈的方法(這是一條步驟較"(#!實驗方法少#環(huán)境效益較好#成本較低的新合成途徑#但其產(chǎn)<(#(
5、高#且催化劑使用<#+后#就必須再生<#+(分別稱取一定量的鉬%鎳鹽和磷酸#制成溶液后由于催化劑的持續(xù)使用時間短#因而不利于工業(yè)化將一定量的E$!&$目干燥硅膠加入溶液中(充分生產(chǎn)(攪拌#并陳化后#在<<$Z烘干#=$$Z焙燒E+#即制為此#對催化劑進行了廣泛的篩選#采用‘8>得硅膠負載氧化物催化劑(1/>Q>F體系負載催化劑#并利用高效液相色譜儀%<(#(#!對羥基苯甲腈的制備比表面分析等手段#對對甲基苯酚氨氧化的反應(yīng)條對甲基苯酚氨氧化裝置如圖<所示(將負載氧件進行了進一步研究(在適合的反應(yīng)溫度#優(yōu)選的
6、化物催化劑裝入反應(yīng)器?中!反應(yīng)器底部填充少量催化劑組成#適當?shù)谋Ｗo氣體等條件下#產(chǎn)率!本文石英砂"#加熱至%=$Z#通入氮氣!圖中未畫出"%氨’&(中產(chǎn)率均為重量產(chǎn)率"超過了文獻值#而且反應(yīng)步氣%空氣及對甲基苯酚的混合氣體#其摩爾比(!7>驟少#反應(yīng)裝置簡單#催化劑也能較長時間地連續(xù)使4MDO89"l(!1J%"l(!空氣"l(!1#"W<($$l=(#=l!!收稿日期$#$$%>$%>$=!!!!h通訊聯(lián)系人!5>@,/9$I9@,"C+*(D6*(4-作者簡介萬方數(shù)據(jù)$廖振宇!<"??>"#男#碩士生
7、#現(xiàn)從事多相催化研究(!5>@,/9$9/,8##?&"&"O8+*(48@!?E武漢大學(xué)學(xué)報!理學(xué)版"第!"卷%<(=$l<%(#$(隨尾氣帶出的產(chǎn)品經(jīng)冷卻后#收集在表"!催化體系對產(chǎn)率的影響捕集器&中(粗產(chǎn)物經(jīng)酸析后濾去其中的雜質(zhì)#冷序催化劑的產(chǎn)率各組分的摩爾比號主要組分)^卻結(jié)晶得白色鱗片狀晶體(用液相色譜儀和紅外光(!‘8"l(!1/"l(!Q"l(!7"譜儀對產(chǎn)物進行分析#純度為""(<^!""(&^#其紅<‘8>1/>Q>7W<(%$l#(<$l$(&=l$(=$#=(%外光譜與3,629DM
8、標準圖譜!<&%&#f"一致#產(chǎn)率可(!‘8"l(!1/"l(!Q"l(!7"#‘8>1/>Q>7%E(1/>Q!!(L/>Q<$(#W<(<"l#($&l<(#$(!‘8"l(!1/"l(!Q"=‘8>1/>QE<(#W<(<"l#(<$l<(#$!!反應(yīng)條件$’
