基于超重力催化氧化法合成對羥基苯甲醛探索性研究

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1、中北大學(xué)碩士學(xué)位論文超重力催化氧化法合成對羥基苯甲醛探索性研究姓名:樊光友申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:劉有智20090527中北大學(xué)學(xué)位論文超重力催化氧化法合成對羥基苯甲醛探索性研究摘要本論文綜述了對羥基苯甲醛和性質(zhì)、用途以及各種合成方法,并對各種方法進(jìn)行了分析比較,其中對甲酚催化氧化法制備對羥基苯甲醛的工藝具有流程短、操作簡單、收率和純度高、原料易得等優(yōu)點,已成為未來生產(chǎn)的發(fā)展趨勢。但是,該工藝還存在著對甲酚轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品分離有困難、氧化反應(yīng)時間長(一般都在8個小時以上)等問題。論文研究了對甲酚氧化合成對羥基苯甲醛的反應(yīng)動

2、力學(xué),該反應(yīng)是一個典型的氣.液反應(yīng),氧氣由氣相向氣.液相界面和通過相界面向液相主體的傳遞速率決定了對甲酚與氧反應(yīng)的速率。針對以上問題,本論文將旋轉(zhuǎn)填料床作為反應(yīng)器用于該合成反應(yīng),利用超重力強化氣液傳質(zhì)的特性,以強化其反應(yīng)過程,縮短反應(yīng)時間。首先,在堿性環(huán)境下,以甲醇為溶劑,醋酸鈷和醋酸銅為催化劑,純氧為氧化劑,在四口瓶中進(jìn)行了對甲酚合成對羥基苯甲醛的動力學(xué)研究??疾炝朔磻?yīng)時間、反應(yīng)溫度、各物料間的配比對對甲酚轉(zhuǎn)化率和對羥基苯甲醛收率的影響。最終得出了最佳反應(yīng)條件為:對甲酚:氫氧化鈉:甲醇=1:3:16(摩爾比),反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間8

3、h。其次,本文以旋轉(zhuǎn)填料床作為反應(yīng)器對該合成反應(yīng)進(jìn)行了實驗研究,考察了超重力因子、液量、氣液比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響,得出了最佳工藝操作參數(shù)為:超重力因子60、液量80Lm、氣液比為6(m3/m3)、反應(yīng)溫度70℃。本論文處于探索性研究階段,將旋轉(zhuǎn)填料床作為反應(yīng)器用于該合成反應(yīng)后,沒有達(dá)到理想的實驗效果,對其可能的原因進(jìn)行了分析,為今后完善工藝等奠定了基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞:超重力,對甲酚,對羥基苯甲醛,催化氧化,傳質(zhì)中北大學(xué)學(xué)位論文Exploratorystudyonp-cresolcatalyticoxidationsynt

4、heticofP-hydroxybenzaldehydebyRPBAbstractInthispaper,themaincharacter,applicationandsynthesismethodsofp-hydroxybenzaldehydeweresummarized,alsoanalyzedandcomparedeachmethods,thinkthatp-cresolcatalyticoxidationprocesswithsimpleoperation,high-yield,high—purity,rawmaterialsea

5、sytoget,thelesswaste,themethodwillbecomethefutureP—hydroxybenzaldehydeproductiontrends.Butthetechnologyalsoexistsalowconversionrateofp-cresol,theproductseparationdifficulties,alongoxidationtime(generallymorethaneighthours)andSOon.Thekineticsofp·cresoloxidationsynthesisofp

6、-hydroxybenzaldehydewerestudied,thereactionisatypicalgas—liquidreactions,reactionrateofp-cresolwithoxygendecidedbytransmissionrateofoxygenfromgastogas-liquidinterfaceandthroughtheinterfacetothemaininterfacedetermines.Inviewoftheabovequestion,inthispaper,rotatingpackedbeda

7、sreactorforthesynthesisreaction,theuseofthefeaturesofhigh-gravityinstrengthengas-liquidmasstransfer,inordertostrengthenitsreactionprocessandshortenthereactiontime.Firstly,inalkalineenvironment,themethylalcoholasthesolvent,thecobaltousacetateandthecupricacetateasthecatalys

8、ts,pureoxygenoxidationp-cresolsynthesisp-hydroxybenzaldehyde,intheexperiment,reactiontime,reacti

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