畢業(yè)論文--乙醛酸法合成對(duì)羥基苯甲醛工藝研究

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1、1本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))乙醛酸法合成對(duì)羥基苯甲醛工藝研究二級(jí)學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院專業(yè)應(yīng)用化學(xué)(精細(xì)化工方向)班級(jí)精細(xì)化工14(2)班學(xué)生姓名學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師2018年04月誠信聲明我聲明,所呈交的畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))是本人在老師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我查證,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文(設(shè)計(jì))中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。我承諾,論文(設(shè)計(jì))中的所有內(nèi)容均真實(shí)、可信。畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))作者(簽名):年月日乙醛酸法合成對(duì)羥基苯甲醛工藝研究【摘要】本文研究了乙醛酸法合成對(duì)羥基苯甲醛的的制備工藝,包括對(duì)羥基

2、扁桃酸的制備,對(duì)羥基扁桃酸氧化為對(duì)羥基苯甲醛工藝條件的探索等兩個(gè)方面。在對(duì)羥基扁桃酸制備工藝中,當(dāng)反應(yīng)物摩爾比為苯酚:乙醛酸=2.5:1,反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時(shí)間7h,后處理pH=2時(shí)對(duì)羥基扁桃酸收率達(dá)81.4%。在氧化反應(yīng)中,當(dāng)催化劑摩爾比對(duì)羥基扁桃酸:五水合硫酸銅=1:2.5,反應(yīng)時(shí)間為10h,反應(yīng)溫度為100℃,脫羧pH=2時(shí)對(duì)羥基苯甲醛收率達(dá)62.66%?!娟P(guān)鍵詞】對(duì)羥基扁桃酸;對(duì)羥基苯甲醛;氧化合成注:本論文(設(shè)計(jì))題目來源于教師的國家級(jí)(或省部級(jí)、廳級(jí)、市級(jí)、校級(jí)、企業(yè))科研項(xiàng)目,項(xiàng)目編號(hào)為:。Synthesisofp-HydroxybenzaldehydebyGly

3、oxylicacidMethod[Abstract]Theprocessofsynthesisofp-Hydroxybenzaldehydebyglyoylicacidmethodwasinversitgatedinthisdissertation,includingthepreparationofDL-4-Hydroxymandelicacid,theexplorationoftheoxidationprocessconditionsandsoon.InthepreparationprocessofDL-4-Hydroxymandelicacid,whenthemolarrat

4、ioofreactantswasphenol:glyoxylicacid=2.5:1,reactiontemperaturewas50°C,reactiontimewas7h,post-treatmentpH=2,theyieldofDL-4-Hydroxymandelicacidwas81.4%.Intheoxidationreaction,whenthemolarratioofthecatalysttoDL-4-Hydroxymandelicacid:Copper(II)sulfatepentahydrate=1:2.5,thereactiontimeis10h,therea

5、ctiontemperatureis100°C,andthedecarboxylationpH=2,theyieldofp-hydroxybenzaldehydereaches62.66%.[Keywords]DL-4-Hydroxymandelicacidp-HydroxybenzaldehydeOxidativesynthesis目錄1前言11.1對(duì)羥基苯甲醛的性質(zhì)和用途11.2對(duì)羥基苯甲醛的生產(chǎn)方法21.2.1苯酚法21.2.2對(duì)氨基苯甲醛法31.2.3對(duì)硝基甲苯法31.2.4對(duì)甲酚法41.3本課題研究的內(nèi)容和目的41.3.1研究?jī)?nèi)容41.3.2研究目的52對(duì)羥基苯甲醛合成

6、工藝研究62.1實(shí)驗(yàn)材料62.1.1實(shí)驗(yàn)試劑62.1.2實(shí)驗(yàn)儀器62.2對(duì)羥基苯甲醛的合成研究72.2.1對(duì)羥基扁桃酸的合成72.2.2對(duì)羥基苯甲醛的合成72.3產(chǎn)品的純化工藝研究82.3.1對(duì)羥基扁桃酸粗品提純工藝82.3.2對(duì)羥基苯甲醛粗品提純工藝82.4產(chǎn)品分析檢測(cè)92.4.1熔點(diǎn)測(cè)定92.4.2紅外光譜測(cè)定92.4.3高效液相色譜測(cè)定92.4.4核磁共振波譜測(cè)定103實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論113.1對(duì)羥基扁桃酸合成結(jié)果與討論113.1.1反應(yīng)機(jī)理113.1.2苯酚用量的影響11223.1.3反應(yīng)溫度的影響113.1.4反應(yīng)時(shí)間的影響123.1.5后處理pH的影響123.1.6N2

7、氣體保護(hù)的影響133.1.7合成對(duì)羥基扁桃酸最優(yōu)反應(yīng)條件的確定133.2對(duì)羥基苯甲醛合成結(jié)果與討論133.2.1反應(yīng)機(jī)理133.2.2反應(yīng)物物料比的影響133.2.3反應(yīng)時(shí)間的影響143.2.4反應(yīng)溫度的影響143.2.5后處理pH值的影響143.2.6合成對(duì)羥基苯甲醛最優(yōu)反應(yīng)條件的確定154結(jié)論與展望164.1結(jié)論164.2展望16參考文獻(xiàn)17致謝18附錄A19附錄B20附錄C2122221前言1.1對(duì)羥基苯甲醛的性質(zhì)和用途對(duì)羥基苯甲醛(p-Hydroxybenzaldehyd

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