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《試析醫(yī)藥中間體對(duì)羥基苯乙醇的合成及工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、南京林業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文醫(yī)藥中間體對(duì)羥基苯乙醇的合成及工藝研究姓名：楊大偉申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：林中祥20070601摘要對(duì)羥基苯乙醇是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要用于藥物和香料的合成。目前對(duì)羥基苯乙醇的合成方法存在路線長(zhǎng)，條件苛刻，成本高等缺點(diǎn)，限制了其工業(yè)化生產(chǎn)的規(guī)模，國(guó)內(nèi)使用的產(chǎn)品主要依靠進(jìn)口。通過(guò)本文的研究，探索出一種未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的，且易操作、高產(chǎn)率、低成本的合成路線，對(duì)開(kāi)發(fā)合成對(duì)羥基苯乙醇的低成本工藝具有重要的意義。本文以對(duì)羥基苯乙酸為原料，通過(guò)對(duì)羥基苯乙酸直接還原和先將對(duì)羥基苯乙酸甲酯化再進(jìn)行還原的路線合成對(duì)
2、羥基苯乙醇。首次將多種硼氫化鈉和硼氫化鉀系列的復(fù)合還原體系用于還原對(duì)羥基苯乙酸和對(duì)羥基苯乙酸甲酯制備對(duì)羥基苯乙醇，并系統(tǒng)研究了這些還原體系的還原活性。對(duì)還原活性較好的體系，通過(guò)單因素分析確定還原的最佳工藝條件，并通過(guò)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)還原效果突出的體系進(jìn)行工藝優(yōu)化。在對(duì)羥基苯乙酸還原路線中，主要研究了NaBI-h—h、NaBH4．BF3·Et20和NaBI-h一二乙二醇二甲醚體系，其中還原效果較好的為NaBI-t4．12，最佳工藝條件為：n(硼氫化鈉)：n(對(duì)羥基苯乙酸)_2：l，n(碘)：n(對(duì)羥基苯乙酸)=O．75，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)
3、間6h。在此工藝條件下對(duì)羥基苯乙醇的得率為76．1％，純度為98．4％。采用亞硫酰氯法合成對(duì)羥基苯乙酸甲酯，最佳工藝條件為：n(亞硫酰氯)：n(對(duì)羥基苯乙酸)=1．2，n(對(duì)羥基苯乙酸)：n(甲醇)=1：15，反應(yīng)溫度35"(2，反應(yīng)時(shí)間3h，最佳工藝條件下的得率為86．3％，純度98．7％．在對(duì)羥基苯乙酸甲酯還原中，主要研究了KBl4-4一I-120．CH30H和KBH4．ZnCh體系，還原效果較好的為KBH4一ZnCl2體系，最佳工藝條件為：n(硼氫化鉀)：n(對(duì)羥基苯乙酸甲酯)為1．5：l，n(氯化鋅)：n(硼氫化鉀)為1：1．5，
4、反應(yīng)時(shí)間6h，反應(yīng)溫度66℃(回流)。在此工藝條件下，對(duì)羥基苯乙醇的得率為82．7％，純度為98．4％。KBH4．ZnCh體系反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，易于控制，而且硼氫化鉀和氯化鋅價(jià)格較低，所需的還原劑的量較少，產(chǎn)品得率高，是制備對(duì)羥基苯乙醇的理想方法，可以為中試及工業(yè)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)及方法。關(guān)鍵詞：對(duì)羥基苯乙醇硼氫化鉀硼氫化鈉醫(yī)藥中間體還原ⅡAbstractp-Hydroxyphenylethylalcoholisallimportantmedicineintermediatewidelyusedinthepreparationofsomeusef
5、uldrugsandperfumes．Atpresent,thesyntheticmethodsofp-hydroxyphenylethylalcoholarenotsuitableforlarge-sealedindustrialapplicationduetothelongsyntheticroute，lowoverallyield，rigorousreactionconditionsandhi曲COSt．TheproductUSedathomemainlydependsonimport．Throughtheresearchherei
6、n,anovelmethodwithhighyieldandlowcost,whichwaseasytocontrolWasachieved，andithadgreatsignificanceondevelopingthelow-costprocessofp—hydroxyphenylethylalcoh01．Inthispaper,P—hydroxyphenylaceticacidwasused嬲rawmaterialandtwosyntheticmethodsofp-hydroxyphenylethylalcoholwerediscu
7、ssed．OneWaSdirectlyreducingp-hydroxyphenylaceticacidtop-hydroxyphenylethylalcohol，andtheotherWasreducingp-hydroxyphenylacetatemethyltop-hydroxyphenylethylalcoholafteresterifyingofp-hydroxyphenylaceticacid．Varietiesofmodifiedsodiumborohydrideandpotassiumborohydridesystemsw
8、ereappliedinthereductionforthefirsttimeandthereductionactivityofthemWaSsystematicallystudied．The
