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《試析醫(yī)藥中間體對羥基苯乙醇的合成及工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、南京林業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文醫(yī)藥中間體對羥基苯乙醇的合成及工藝研究姓名：楊大偉申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：林中祥20070601摘要對羥基苯乙醇是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要用于藥物和香料的合成。目前對羥基苯乙醇的合成方法存在路線長，條件苛刻，成本高等缺點，限制了其工業(yè)化生產(chǎn)的規(guī)模，國內(nèi)使用的產(chǎn)品主要依靠進口。通過本文的研究，探索出一種未見文獻報道的，且易操作、高產(chǎn)率、低成本的合成路線，對開發(fā)合成對羥基苯乙醇的低成本工藝具有重要的意義。本文以對羥基苯乙酸為原料，通過對羥基苯乙酸直接還原和先將對羥基苯乙酸甲酯化再進行還原的路線合成對
2、羥基苯乙醇。首次將多種硼氫化鈉和硼氫化鉀系列的復(fù)合還原體系用于還原對羥基苯乙酸和對羥基苯乙酸甲酯制備對羥基苯乙醇，并系統(tǒng)研究了這些還原體系的還原活性。對還原活性較好的體系，通過單因素分析確定還原的最佳工藝條件，并通過設(shè)計正交實驗對還原效果突出的體系進行工藝優(yōu)化。在對羥基苯乙酸還原路線中，主要研究了NaBI-h—h、NaBH4．BF3·Et20和NaBI-h一二乙二醇二甲醚體系，其中還原效果較好的為NaBI-t4．12，最佳工藝條件為：n(硼氫化鈉)：n(對羥基苯乙酸)_2：l，n(碘)：n(對羥基苯乙酸)=O．75，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時
3、間6h。在此工藝條件下對羥基苯乙醇的得率為76．1％，純度為98．4％。采用亞硫酰氯法合成對羥基苯乙酸甲酯，最佳工藝條件為：n(亞硫酰氯)：n(對羥基苯乙酸)=1．2，n(對羥基苯乙酸)：n(甲醇)=1：15，反應(yīng)溫度35"(2，反應(yīng)時間3h，最佳工藝條件下的得率為86．3％，純度98．7％．在對羥基苯乙酸甲酯還原中，主要研究了KBl4-4一I-120．CH30H和KBH4．ZnCh體系，還原效果較好的為KBH4一ZnCl2體系，最佳工藝條件為：n(硼氫化鉀)：n(對羥基苯乙酸甲酯)為1．5：l，n(氯化鋅)：n(硼氫化鉀)為1：1．5，
4、反應(yīng)時間6h，反應(yīng)溫度66℃(回流)。在此工藝條件下，對羥基苯乙醇的得率為82．7％，純度為98．4％。KBH4．ZnCh體系反應(yīng)過程簡單，易于控制，而且硼氫化鉀和氯化鋅價格較低，所需的還原劑的量較少，產(chǎn)品得率高，是制備對羥基苯乙醇的理想方法，可以為中試及工業(yè)化生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)及方法。關(guān)鍵詞：對羥基苯乙醇硼氫化鉀硼氫化鈉醫(yī)藥中間體還原ⅡAbstractp-Hydroxyphenylethylalcoholisallimportantmedicineintermediatewidelyusedinthepreparationofsomeusef
5、uldrugsandperfumes．Atpresent,thesyntheticmethodsofp-hydroxyphenylethylalcoholarenotsuitableforlarge-sealedindustrialapplicationduetothelongsyntheticroute，lowoverallyield，rigorousreactionconditionsandhi曲COSt．TheproductUSedathomemainlydependsonimport．Throughtheresearchherei
6、n,anovelmethodwithhighyieldandlowcost,whichwaseasytocontrolWasachieved，andithadgreatsignificanceondevelopingthelow-costprocessofp—hydroxyphenylethylalcoh01．Inthispaper,P—hydroxyphenylaceticacidwasused嬲rawmaterialandtwosyntheticmethodsofp-hydroxyphenylethylalcoholwerediscu
7、ssed．OneWaSdirectlyreducingp-hydroxyphenylaceticacidtop-hydroxyphenylethylalcohol，andtheotherWasreducingp-hydroxyphenylacetatemethyltop-hydroxyphenylethylalcoholafteresterifyingofp-hydroxyphenylaceticacid．Varietiesofmodifiedsodiumborohydrideandpotassiumborohydridesystemsw
8、ereappliedinthereductionforthefirsttimeandthereductionactivityofthemWaSsystematicallystudied．The
