小檗堿的制備工作單

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1、小廉堿的制備【實(shí)訓(xùn)目的】1.能夠熟練地從三顆針中提取精制小漿堿。2.學(xué)會(huì)用化學(xué)法和色譜法檢識(shí)小漿堿?！净瘜W(xué)成分概述及實(shí)訓(xùn)原理】小漿堿的提取是根據(jù)其在水中溶解度游離型最大，含氧酸鹽次之，不含氧酸鹽難溶于水，鹽酸鹽溶解度極小的性質(zhì)。通過用稀硫酸水溶液提取，再用濃鹽酸轉(zhuǎn)小漿堿硫酸鹽為鹽酸鹽結(jié)合鹽析法提制。（一〉概述1、藥材來源及功效三顆針為小槩科植物毛葉小槩、細(xì)葉小漿等多種同屈植物的根，根皮或莖皮作為三顆針入藥，具有清熱去火、抗菌、抗病毒的作用。主要化學(xué)成分類型三顆針中主含小漿堿，小漿堿同時(shí)也是毛罠科植物黃連中的主要成份，黃連中小樂堿含量較高但資源有限，工業(yè)生產(chǎn)上提取

2、小樂堿主要以三顆針為原料。三顆針中主要含有的牛物堿是：小漿堿、巴馬丁、黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿和表小漿堿等。其中以小漿堿含量最高（大約10%）,具有明顯的抗菌作用。2、小漿堿為異座咻類原小菓堿型生物堿。3、小漿堿的主要化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：4、提取原理和方法小漿堿屬于季鞍堿，其游離態(tài)在水中的溶解度最大（1:20）,它的鹽酸鹽（1:500）與硫酸鹽（1:30）的溶解度差界較大。本實(shí)驗(yàn)利用硫酸鹽可溶于水，而其鹽酸鹽難溶丁水的性質(zhì)，采用稀硫酸溶液進(jìn)行滲濾，從三顆針中提取小槃堿，加鹽酸使其轉(zhuǎn)變?yōu)辂}酸小槃堿，通過鹽析的方法，將小槃堿從水中分離出來。(二〉實(shí)驗(yàn)流程圖三顆針根皮粗

3、粉dOOg)0.2%(v/v)H2SO4浸漬三次，每次24h,過濾沉淀加石灰乳調(diào)PH10?12,濾過濾液加濃HC1調(diào)pHl?2,再加入藥液量6%?10%的NaCl,鹽析，放置，濾過沉淀(小槃堿粗品).濾液溶于10倍量水，煮沸30分鐘，趁熱濾過T溶液加HC1調(diào)pHl?2,放置2h,濾過濾液緝晶I水洗至中性，抽干精制鹽酸小樂堿【實(shí)訓(xùn)材料】設(shè)備：電爐、燒杯、抽濾裝置、玻璃棒、滴管、展開缸(筒)、試管、試管架。藥品：三顆針粗粉、0.2%硫酸水溶液、抽濾裝置、石灰粉、氯化鈉、濃鹽酸、改良碘化做鉀試劑，三氯甲烷■乙醇(9:1)、甲醇■丙酮■乙酸(4:5:1)、中性氧化鋁、對(duì)

4、照品(鹽酸小漿堿標(biāo)準(zhǔn)品甲醇液)、M/10碘溶液、新配制氯水、10%氫氧化鈉、丙酮、濃硝酸。1.小槃堿的提取稱取三顆針粗粉100g,用5倍量0.2%(V/V)硫酸水浸漬三次，每次24小時(shí),不斷攪拌，濾取浸出液，加石灰粉調(diào)pH10?12,濾除沉淀?濾液濃鹽酸調(diào)pHl?2,溶液加入6%~10%(W/V)的固體食鹽，攪拌使其溶解，放置過夜，抽濾，得小漿堿粗品。1.小槃堿的精制將粗品小漿堿加適量熱水溶解(水量約為干品的30倍或濕品的10倍)加熱30分鐘，趁熱過濾。濾液加濃鹽酸，調(diào)pHl?2,放置2小時(shí)，過濾，沉淀用少量蒸憾水洗至pH值為5,抽干，80°C干燥，即得鹽酸小槃

5、堿精品。2.小漿堿的檢識(shí)(1)化學(xué)檢識(shí)①取小漿堿少許水溶液lml,滴加碘溶液，生成黃色沉淀。②取本品少許，加1ml水溶解，加稀鹽酸1滴，加新配制氯水(飽和溶液)振搖后顯暗紅色。③取鹽酸小漿堿0.05g,溶于50ml熱水中，加入10%氫氧化鈉2ml,混合均勻后，于水浴中加熱至50°C,加入丙酮5ml放置，即有檸檬黃色丙酮小樂堿結(jié)晶析出。抽濾，水洗后干燥，測(cè)其熔點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)甜與文獻(xiàn)值對(duì)照。④取鹽酸小漿堿水溶液2ml溶解后，加入濃硝酸，可得黃綠色硝酸小槳堿沉淀。⑤取鹽酸小漿堿少許，加稀鹽酸2ml溶解后，加漂白粉少許，即產(chǎn)生櫻紅色。(2)薄層色譜檢識(shí)吸附劑：屮性氧化鋁(II

6、級(jí))160目，干法鋪板樣品：自制鹽酸小菓堿甲醇溶液對(duì)照品：鹽酸小漿堿標(biāo)準(zhǔn)品甲醇溶液展開劑：三氯甲烷■乙醇(9:1);甲醇炳酮■乙酸(4:5:1)顯色劑：改良碘化鉗鉀試劑噴霧展開后先觀察熒光斑點(diǎn)，再噴顯色劑應(yīng)顯橙紅色?！緦?shí)訓(xùn)說明】1.提取用的稀硫酸濃度應(yīng)控制在0.2?0.3%之間，此時(shí)pH約為2.5,能使藥材屮的小藥堿全部轉(zhuǎn)為硫酸鹽而溶解。2?加氯化鈉的目的是利用其鹽析作用用以降低鹽酸小槃堿在水中的溶解度。食鹽的選擇盡量不要用大顆粒的粗鹽，因粗鹽中夾雜泥沙，雜質(zhì)甚多，是產(chǎn)品質(zhì)量差?？蛇x擇精制氯化鈉或市售細(xì)食鹽。1.粗制鹽酸小漿堿的精制過程中，煮沸后的溶液應(yīng)趁熱迅速

7、過濾，盡量采用減壓抽濾或保溫過濾，以免溶液冷卻而析出鹽酸小糜堿結(jié)晶嗎，造成提取率下降。2.牛物堿的定性試驗(yàn)鑒定試劑不宜多，因多數(shù)試劑配制為乙醇液。因生成的沉淀還可溶于乙醇,致實(shí)驗(yàn)效果不明顯。3.薄層鑒定此過程要注意選擇合適的展開槽，展開劑，板制備吋要注意操作原則?！緦?shí)訓(xùn)思考】1.從三顆針屮提取小漿堿是利用了它的什么性質(zhì)？2.什么是鹽析法？適用范圍如何？