火焰原子吸收分光光度法測定

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1、實驗火焰原子吸收分光光度法測定土壤中銅（12學(xué)時）實驗一火焰原子吸收分光光度法測定土壤中銅（12學(xué)時）一﹑實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)使用溶劑分解土壤樣品；2、掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；3、掌握火焰原子吸收分光光度計的基本原理和操作方法。一﹑實驗原理1、銅的提?。合跛岢蕪娝嵝裕哂袕娧趸?，含量65~68%，比重1.40，濃度15mol/L，最高沸點121℃。在樣品分解過程中，加入硝酸可使土壤中的銅溶解，從而進入溶液，定容后上機測試。一﹑實驗原理2、原子吸收原理：原子吸收分光光度計由光源、原子化器、單色器、檢測器四部分組成。原子吸收分光光度法是將待測

2、元素的分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后，在燃燒器的高溫下進行試樣原子化，使其解離為基態(tài)自由原子。一﹑實驗原理2、原子吸收原理：銳線光源空心陰極燈發(fā)射出待測元素特征波長的光輻射，并穿過原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此時光的一部分被原子蒸汽中待測元素的基態(tài)自由原子吸收，透過的光輻射經(jīng)單色器光柵將非特征輻射線分離掉。一﹑實驗原理2、原子吸收原理：減弱后的特征輻射被檢測系統(tǒng)檢測。根據(jù)朗伯—比耳定律，吸光度大小與原子化器中待測元素的原子濃度成正比關(guān)系，即可求得待測元素的含量。（三）實驗內(nèi)容：1、實驗準(zhǔn)備:實驗（1）；2、樣品稱量與預(yù)處理:實驗（2）3、樣品

3、分解與試液準(zhǔn)備:實驗(3)；4、工作曲線的繪制和上機測定：實驗（4）5、數(shù)據(jù)處理、寫報告：實驗（5）實驗（一）實驗準(zhǔn)備（2學(xué)時）1、實驗?zāi)康模?）了解實驗準(zhǔn)備工作的重要性；（2）熟悉主要洗滌劑；（3）掌握各種實驗器皿的正確洗滌方法。2、實驗準(zhǔn)備的重要性在各種實驗中，實驗前準(zhǔn)備工作的好壞直接影響實驗的結(jié)果。一般實驗準(zhǔn)備包括器皿及試劑準(zhǔn)備、器皿洗滌、器皿預(yù)處理等等，其中器皿洗滌及預(yù)處理最為重要，是控制誤差來源的重要環(huán)節(jié)。一次實驗中，器皿的洗滌干凈與否直接影響到最終的實驗測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，特別是超微量分析，而地球化學(xué)樣品中許多元素含量僅為ng

4、/g（金、汞等）。因此，要獲得可靠分析結(jié)果，必須重視實驗準(zhǔn)備工作。3、實驗步驟（1）根據(jù)實驗要求，熟悉所需實驗試劑的特性和作用；（2）根據(jù)實驗內(nèi)容，了解各種實驗器皿的作用；（3）了解不同洗滌劑的作用和應(yīng)用條件；（4）掌握正確的洗滌操作并對實驗所需器皿進行清洗；（5）學(xué)會正確擺放清洗后實驗器皿的方法。4、思考題5、注意事項1、嚴(yán)格按照實驗規(guī)程進行操作；2、在洗滌過程中，注意器皿的正確拿放方法以免打碎器皿；3、在洗滌過程中，注意洗滌的次序，保證洗滌的效果；4、注意節(jié)約用水和洗滌劑；5、注意使用試劑（酸、堿）和用電等的安全。實驗（二）樣品稱量

5、與預(yù)處理（2學(xué)時）1、實驗?zāi)康模?）學(xué)習(xí)使用電子天平并稱量土壤樣品；（2）了解樣品預(yù)處理的基本原理及方法；（3）了解測定樣品燒失量的方法。2、實驗原理地球化學(xué)分析結(jié)果一般采用質(zhì)量單位來表示含量。目前，一般采用精確度要達到0.0001g的電子天平來稱取樣品。地球化學(xué)樣品分析中，實驗樣品多為固體，除了干法分析外（發(fā)射光譜、X-熒光光譜、中子活化），多采用濕法分析，如原子吸收光譜、等離子質(zhì)譜等，而濕法分析必須對樣品進行分解。由于土壤樣品組成復(fù)雜，除了硅酸鹽、粘土礦物、碳酸鹽礦物外，還含有一定的有機質(zhì)等其它組分。因此，要完全分解土壤樣品，必須采

6、用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蝕性)，從學(xué)生安全考慮，本實驗中采用硝酸分解，而硝酸對有機質(zhì)的分解能力比較弱，因此，本實驗采用高溫法氧化有機質(zhì)。另外，高溫氧化法還可以使硫氧化成二氧化硫，消除硫?qū)y定結(jié)果的影響。3、儀器及器皿（1）TD---100型分析天平（2）馬弗爐（3）陶瓷坩鍋（10%王水處理）4、實驗步驟（1）坩堝準(zhǔn)備選擇光滑處理過的瓷坩堝，蒸餾水洗凈，風(fēng)干或烘箱烤干，然后用鐵釘在坩堝底部編號。4、實驗步驟（2）稱量樣品采用萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.4～0.5g土壤樣品（每組樣品3個），置于已

7、編號的瓷坩堝中，記錄坩鍋號碼和樣品重量（精確到小數(shù)點4位）。（3）樣品灼燒與再稱重將樣品坩鍋置于馬弗爐中，于450℃灼燒4小時以上，直至完全氧化，待爐溫降到200℃左右取出，稍卻后放入干燥器內(nèi)，在天平室內(nèi)冷卻至室溫（半小時以上），再按步驟（2）重新進行稱重。（4）計算燒失量燒失量（％）＝（灼燒前樣品重量－灼燒后樣品重量）/灼燒前樣品重量×100％6、注意事項（1）電子天平在初次接通電源或長時間斷電之后，必須預(yù)熱30分鐘；（2）稱樣時，一定要保持坩堝干燥；（3）稱樣過程中一定要動作輕，不要將樣品灑落在天平內(nèi)和臺面上；如果不慎將樣品粉末灑落

8、在天平內(nèi)，應(yīng)及時用軟毛刷小心地去除；（4）稱完一個樣品后，一定要對樣勺進行清掃，避免污染樣品；（5）樣品灼勺溫度嚴(yán)格按要求控制；（6）高有機質(zhì)樣品應(yīng)先在200℃條件下，敞開馬弗爐門冒煙炭化30～60分鐘，然