火焰原子吸收分光光度法測(cè)定.ppt

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1、實(shí)驗(yàn)火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中銅（12學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)一火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中銅（12學(xué)時(shí)）一﹑實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)使用溶劑分解土壤樣品；2、掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；3、掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)的基本原理和操作方法。一﹑實(shí)驗(yàn)原理1、銅的提?。合跛岢蕪?qiáng)酸性，具有強(qiáng)氧化性，含量65~68%，比重1.40，濃度15mol/L，最高沸點(diǎn)121℃。在樣品分解過(guò)程中，加入硝酸可使土壤中的銅溶解，從而進(jìn)入溶液，定容后上機(jī)測(cè)試。一﹑實(shí)驗(yàn)原理2、原子吸收原理：原子吸收分光光度計(jì)由光源、原子化器、單色器、檢測(cè)器四部分組成。原子吸收分光光度法

2、是將待測(cè)元素的分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后，在燃燒器的高溫下進(jìn)行試樣原子化，使其解離為基態(tài)自由原子。一﹑實(shí)驗(yàn)原理2、原子吸收原理：銳線光源空心陰極燈發(fā)射出待測(cè)元素特征波長(zhǎng)的光輻射，并穿過(guò)原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此時(shí)光的一部分被原子蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)自由原子吸收，透過(guò)的光輻射經(jīng)單色器光柵將非特征輻射線分離掉。一﹑實(shí)驗(yàn)原理2、原子吸收原理：減弱后的特征輻射被檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)。根據(jù)朗伯—比耳定律，吸光度大小與原子化器中待測(cè)元素的原子濃度成正比關(guān)系，即可求得待測(cè)元素的含量。（三）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:實(shí)驗(yàn)（1）；2、樣品稱(chēng)量與預(yù)處理:實(shí)

3、驗(yàn)（2）3、樣品分解與試液準(zhǔn)備:實(shí)驗(yàn)(3)；4、工作曲線的繪制和上機(jī)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)（4）5、數(shù)據(jù)處理、寫(xiě)報(bào)告：實(shí)驗(yàn)（5）實(shí)驗(yàn)（一）實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（2學(xué)時(shí)）1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作的重要性；（2）熟悉主要洗滌劑；（3）掌握各種實(shí)驗(yàn)器皿的正確洗滌方法。2、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備的重要性在各種實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作的好壞直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。一般實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備包括器皿及試劑準(zhǔn)備、器皿洗滌、器皿預(yù)處理等等，其中器皿洗滌及預(yù)處理最為重要，是控制誤差來(lái)源的重要環(huán)節(jié)。一次實(shí)驗(yàn)中，器皿的洗滌干凈與否直接影響到最終的實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，特別是超微量分析，而地球化學(xué)樣

4、品中許多元素含量?jī)H為ng/g（金、汞等）。因此，要獲得可靠分析結(jié)果，必須重視實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，熟悉所需實(shí)驗(yàn)試劑的特性和作用；（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，了解各種實(shí)驗(yàn)器皿的作用；（3）了解不同洗滌劑的作用和應(yīng)用條件；（4）掌握正確的洗滌操作并對(duì)實(shí)驗(yàn)所需器皿進(jìn)行清洗；（5）學(xué)會(huì)正確擺放清洗后實(shí)驗(yàn)器皿的方法。4、思考題5、注意事項(xiàng)1、嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行操作；2、在洗滌過(guò)程中，注意器皿的正確拿放方法以免打碎器皿；3、在洗滌過(guò)程中，注意洗滌的次序，保證洗滌的效果；4、注意節(jié)約用水和洗滌劑；5、注意使用試劑（酸、堿）和

5、用電等的安全。實(shí)驗(yàn)（二）樣品稱(chēng)量與預(yù)處理（2學(xué)時(shí)）1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)使用電子天平并稱(chēng)量土壤樣品；（2）了解樣品預(yù)處理的基本原理及方法；（3）了解測(cè)定樣品燒失量的方法。2、實(shí)驗(yàn)原理地球化學(xué)分析結(jié)果一般采用質(zhì)量單位來(lái)表示含量。目前，一般采用精確度要達(dá)到0.0001g的電子天平來(lái)稱(chēng)取樣品。地球化學(xué)樣品分析中，實(shí)驗(yàn)樣品多為固體，除了干法分析外（發(fā)射光譜、X-熒光光譜、中子活化），多采用濕法分析，如原子吸收光譜、等離子質(zhì)譜等，而濕法分析必須對(duì)樣品進(jìn)行分解。由于土壤樣品組成復(fù)雜，除了硅酸鹽、粘土礦物、碳酸鹽礦物外，還含有一定的有機(jī)質(zhì)等其

6、它組分。因此，要完全分解土壤樣品，必須采用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蝕性)，從學(xué)生安全考慮，本實(shí)驗(yàn)中采用硝酸分解，而硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的分解能力比較弱，因此，本實(shí)驗(yàn)采用高溫法氧化有機(jī)質(zhì)。另外，高溫氧化法還可以使硫氧化成二氧化硫，消除硫?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。3、儀器及器皿（1）TD---100型分析天平（2）馬弗爐（3）陶瓷坩鍋（10%王水處理）4、實(shí)驗(yàn)步驟（1）坩堝準(zhǔn)備選擇光滑處理過(guò)的瓷坩堝，蒸餾水洗凈，風(fēng)干或烘箱烤干，然后用鐵釘在坩堝底部編號(hào)。4、實(shí)驗(yàn)步驟（2）稱(chēng)量樣品采用萬(wàn)分之一電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取

7、0.4～0.5g土壤樣品（每組樣品3個(gè)），置于已編號(hào)的瓷坩堝中，記錄坩鍋號(hào)碼和樣品重量（精確到小數(shù)點(diǎn)4位）。（3）樣品灼燒與再稱(chēng)重將樣品坩鍋置于馬弗爐中，于450℃灼燒4小時(shí)以上，直至完全氧化，待爐溫降到200℃左右取出，稍卻后放入干燥器內(nèi)，在天平室內(nèi)冷卻至室溫（半小時(shí)以上），再按步驟（2）重新進(jìn)行稱(chēng)重。（4）計(jì)算燒失量燒失量（％）＝（灼燒前樣品重量－灼燒后樣品重量）/灼燒前樣品重量×100％6、注意事項(xiàng)（1）電子天平在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電之后，必須預(yù)熱30分鐘；（2）稱(chēng)樣時(shí)，一定要保持坩堝干燥；（3）稱(chēng)樣過(guò)程中一定要?jiǎng)幼鬏p

8、，不要將樣品灑落在天平內(nèi)和臺(tái)面上；如果不慎將樣品粉末灑落在天平內(nèi)，應(yīng)及時(shí)用軟毛刷小心地去除；（4）稱(chēng)完一個(gè)樣品后，一定要對(duì)樣勺進(jìn)行清掃，避免污染樣品；（5）樣品灼勺溫度嚴(yán)格按要求控制；（6）高有機(jī)質(zhì)樣品應(yīng)先在200℃條件下，敞開(kāi)馬弗爐門(mén)冒煙炭化30～60分鐘，然