火焰原子吸收分光光度法測定.ppt

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1、火焰原子吸收分光光度法測定 自來水中鈣、鎂的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)原子吸收光譜法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)及其操作方法;3、掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。原子吸收光譜法的基本原理由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的光,當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時,其中部分特征譜線的光被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器,照射到光電檢測器上被檢測,根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度,即可測得試樣中待測元素的含量。定量分析依據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣中,待測元素的基態(tài)原子對光源特征輻射譜線的吸收符合朗伯-比爾定律圖1基態(tài)原子

2、對光的吸收特點(diǎn):檢出限低準(zhǔn)確度高選擇性高(一般情況下共存元素不干擾)應(yīng)用廣(可測定70多種元素)局限性:難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時多元素測定。原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)圖2361CRT原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、單色器與檢測系統(tǒng)組成。圖3原子吸收分光光度計示意圖光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測顯示系統(tǒng)空心陰極燈反射鏡旋轉(zhuǎn)斬光器廢液光束反射鏡半反射鏡狹縫反射鏡吸光度空氣光柵原子吸收光譜儀主要部件空心陰極燈提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求;能發(fā)射待測元素的共振線;能發(fā)射銳線光源;

3、輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定性好??招年帢O燈工作原理施加適當(dāng)電壓時,電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離,產(chǎn)生正電荷,其在電場作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā),于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料,可制成相應(yīng)空心陰極燈??招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。圖4空心陰極燈結(jié)構(gòu)示意圖優(yōu)缺點(diǎn):輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換。每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。原子化系統(tǒng)作用---將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。原

4、子化方法---火焰法無火焰法—電熱高溫石墨管,激光?;鹧嬖踊b置—霧化器和燃燒器。圖6霧化器結(jié)構(gòu)示意圖定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法——適用于組成簡單、干擾較少的試樣。配制與試樣溶液相同或相近基體的含有不同濃度的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測定吸光度值,作吸光度-濃度曲線。測定試樣溶液吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上就可查得其濃度值。注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)時,要打開通風(fēng)設(shè)備,使金屬蒸汽及時排除室外點(diǎn)火時,先打開空氣,后開乙炔,熄火時,先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣,室內(nèi)若有乙炔氣味,應(yīng)立即關(guān)閉乙炔起源,開通風(fēng),排除問題后,再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。更換空心陰極燈時,要將燈電流開關(guān)關(guān)掉,以防觸電和造成電源短

5、路點(diǎn)火前,必須檢查排液管水封是否有水,以防止回火。鋼瓶附近嚴(yán)禁煙火。開始實(shí)驗(yàn)!

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