分子篩基吸附劑脫除液化氣中硫化物的側(cè)線試驗(yàn)研究

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1、石油煉制與化工PETRO[EUMPR()CESSINGANDPETROCHEMICAlS第39卷第1o期分子篩基吸附劑脫除液化氣中硫化物的側(cè)線試驗(yàn)研究周廣林，張文慧，周紅軍，高金森(中國石油大學(xué)重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102249)摘要采用等體積浸漬法制備了不含貴金屬的分子篩基吸附劑，在工業(yè)側(cè)線試驗(yàn)條件卜考察了該吸附剎對液化氣中硫化物的吸附性能。試驗(yàn)結(jié)果表明，該吸附劑能有效脫除液化氣中的硫化物，在常溫、壓力0．9～1．1MPa、液時空速0．5h-1的條件下，當(dāng)液化氣處理量不超過120kg／kg時，可使液化氣中的總硫質(zhì)量濃度從190～315mg／m降至1mg／m。左右，并且

2、該吸附劑具有良好的再生性能。關(guān)鍵詞：分子篩硫化物液化氣再生1前言和一定壓力下對硫化物的吸附作用較強(qiáng)而對其它液化氣具有高發(fā)熱量和可分離的特性，既叮作組分吸附作用較弱的特點(diǎn)，將硫化物從其它組分中為民用燃?xì)?，又可生產(chǎn)丙烯和丁烯等化工原料。液分離出來，從而達(dá)到脫硫凈化C的目的。同時也化氣中的硫含量是液化氣質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要指利用吸附劑在一定壓力和較高溫度下對硫化物吸標(biāo)，液化氣脫硫精制一般包括醇胺脫硫、液體堿洗附作用減弱的特點(diǎn)以及硫化物在180～220℃汽化和Merox抽提脫硫醇三個環(huán)節(jié)[1j。的物理特性，對已吸附飽和的脫硫劑進(jìn)行加熱，使近年來，由于國內(nèi)石油化工及煉油廠裝置生產(chǎn)雜質(zhì)汽

3、化脫附，從而使脫硫劑得到再生。規(guī)模的不斷擴(kuò)大，液化氣的產(chǎn)量也日益增多。但分子篩型脫硫劑選用復(fù)合型銅化合物為活性是，隨著原油的劣質(zhì)化，特別是加工高硫、高酸油導(dǎo)組分。不論是離子態(tài)的銅化合物、單質(zhì)態(tài)的銅，還致來自催化裂化裝置的液化氣中硫含量處于較高是一價的氧化銅(I)或二價的氧化銅，都能有效地水平。經(jīng)過Merox抽提脫硫醇后，液化氣中總硫脫除硫化物L(fēng)2]，而且不同價態(tài)的銅化合物在一定質(zhì)量濃度仍為200～500mg／m。，且主要為二硫化條件下可以相互轉(zhuǎn)化。銅離子或單質(zhì)銅與硫醇硫物，而國家標(biāo)準(zhǔn)一般要求液化氣中總硫質(zhì)量濃度小的反應(yīng)式如下：于343rag／m。(GB11174—89)。吸

4、附法是傳統(tǒng)的2RSH+Cu抖一(RS)2Cu+2H脫硫技術(shù)，由于其實(shí)用性和實(shí)效性而被廣泛采用。Cu+RSH——RSCu+H固定床吸附法脫硫已用于合成氨、甲烷化、天然氣2RSH+2Cu——2RSCu+H2精脫硫，但在煉油廠液化氣脫二硫化物方面的應(yīng)用不同價態(tài)的銅化合物在一定條件下的相互轉(zhuǎn)未見報道。由于煉油廠液化氣所含硫的種類復(fù)雜化方程式如下：且含量變化大，單純的吸附脫硫難以達(dá)到滿意的效RSH+Cu。。?！猂SCu+H果。為此中國石油大學(xué)(北京)在固體吸附劑中加3實(shí)驗(yàn)入催化劑使液化氣中二硫化物可以選擇性地被吸3．1吸附劑的制備附。該技術(shù)可使吸附劑硫容量增大，延長吸附劑使稱取一定

5、量的非貴金屬硝酸鹽和分子篩載體，用壽命。本課題主要研究了負(fù)載非貴金屬的分子按等體積法制備負(fù)載型分子篩脫硫劑，浸漬活性組篩吸附劑在工業(yè)側(cè)線試驗(yàn)條件下對液化氣中硫化物的吸附性能。收稿日期：20080314；修改稿收到日期：2008—0525。2反應(yīng)原理作者簡介：周廣林(1966一)，高級】程師，在瀆博士生，主要從干法分子篩型脫硫技術(shù)是利用脫硫劑在常溫事烴類和氣體中脫硫劑的研究開發(fā)工作。第10期周廣林等．分子篩基吸附劑脫除液化氣中硫化物的側(cè)線試驗(yàn)研究31分后的分子篩先在110℃條件下干燥2～4h，然后Merox抽提脫硫醇后進(jìn)入吸附法側(cè)線脫硫裝置，在一定溫度下焙燒3～6h。首先進(jìn)入

6、水分離器，除去液化氣中游離的水，然后3．2側(cè)線位置選擇、試驗(yàn)裝置及流程進(jìn)入脫硫塔，經(jīng)由高效脫硫劑脫硫，反應(yīng)器出口液為了全面考察吸附劑的總硫脫除性能，工業(yè)側(cè)化氣經(jīng)調(diào)節(jié)閥減壓后進(jìn)入濕式流量計(jì)表計(jì)量后進(jìn)線試驗(yàn)進(jìn)口位置選在Merox抽提脫硫醇后。工業(yè)低壓管網(wǎng)。設(shè)置2個吸附塔，均為內(nèi)徑50mm、高側(cè)線試驗(yàn)流程示意見圖1。由圖1可見，液化氣經(jīng)310mm的不銹鋼反應(yīng)器，串聯(lián)使用。l2圖l吸附劑工業(yè)側(cè)線試驗(yàn)流程1液化氣；2堿液；3液堿混合器；4抽提塔；5換熱器；6氧化再生塔；7分離柱；8堿液罐；9配催化劑罐；1O新堿11高壓風(fēng)；12氣液分離罐；l3尾氣(剩余空氣)；14混合器；15去精烴罐

7、；16水洗沉降罐；17水分離器；18，19反應(yīng)器；20，21一取樣口；22一出水閥；23減壓閥；24一轉(zhuǎn)子流量計(jì)；25一濕式流量計(jì)；26一去低壓管網(wǎng)3．3側(cè)線試驗(yàn)液化氣器底部鋪一層不銹鋼絲網(wǎng)，網(wǎng)上裝入約50mm高試驗(yàn)所用的液化氣組成及硫含量見表1和表2。的瓷球，瓷球上面再鋪一層不銹鋼絲網(wǎng)，然后裝人由表2可知，液化氣中硫含量變化很大，其中除了吸附劑，其裝填高度為210mm，最后在吸附劑上面含有少量的HS和COS外，大部分為二硫化物。再鋪一層不銹鋼絲網(wǎng)，并裝填高約50mm的瓷球。表1液化氣的組成，每個反應(yīng)器中催化劑裝填