辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成工藝優(yōu)化及性質(zhì)研究

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1、http://www.paper.edu.cn1辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成工藝優(yōu)化及性質(zhì)研究林紅輝，鄭為完*，任東東，李春莉，周小娟南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌(330047)E-mail：linqiang0635@163.com摘要：以輕度水解淀粉為原料，以取代度為衡量標(biāo)準(zhǔn)，采用單因素實(shí)驗(yàn)方法研究濕法工藝制備辛烯基琥珀酸淀粉酯，從淀粉乳的初始濃度、pH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和酸酐濃度五個(gè)方面研究辛烯基琥珀酸淀粉酯最佳制備工藝。其結(jié)果為：淀粉乳濃度50%、pH值8.5、反應(yīng)溫度35℃、反應(yīng)時(shí)間4h、酸酐濃度

2、4%。并對(duì)合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度、溶解度、凝沉性、乳化性及乳化穩(wěn)定性進(jìn)行研究。結(jié)果表明：采用濕法工藝合成的辛烯基琥珀酸淀粉的透明度、溶解度、乳化性及乳化穩(wěn)定性隨著取代度的增大而增大，凝沉性隨著取代度的增大而減小，淀粉酯性質(zhì)較原淀粉有了較大改善。關(guān)鍵詞：辛烯基琥珀酸淀粉酯；取代度；合成中圖分類(lèi)號(hào)：TQ236.91．引言淀粉作為一種綠色資源，它既是人類(lèi)食物的主要來(lái)源，也是重要的化工原料。由于天然淀粉的物理性質(zhì)具有一定的局限性，為了滿(mǎn)足某些特定的需要，通常需要經(jīng)過(guò)化學(xué)改性，改變其性質(zhì)，從而使淀粉的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展

3、。傳統(tǒng)的變性淀粉如氧化淀粉、酸變性淀粉等，大都只具有單一的親水性質(zhì)，產(chǎn)品的附加值較低，而辛烯基琥珀酸淀粉酯（OctenylSuccinicAnhydrideModifiedStarch，簡(jiǎn)稱(chēng)OSAStarch）同時(shí)具有親水親油性質(zhì)，是近幾年國(guó)內(nèi)外變性淀粉研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。辛烯基琥珀酸淀粉酯商品名為純膠（PureGum），一般以辛烯基琥珀酸淀粉鈉（StarchSodiumOctenylSuccinate，SSOS）的形式存在，是一種安全性高的乳化增稠劑。辛烯基琥珀酸淀粉酯可作為水包油型乳濁液的乳化穩(wěn)定劑，用于各種油、脂肪

4、和水不溶性纖維素等干粉制品的包膠劑和包埋劑，也可用于各種溶液的增稠劑及復(fù)配型乳化、穩(wěn)定、[1]增稠劑的配方基料等。1953年國(guó)民淀粉公司的Caldwell和Wurzburgt申請(qǐng)了辛烯基琥珀酸淀[2][3]粉酯的美國(guó)專(zhuān)利。其制備原理是基于酯化可在溫和的堿性條件下進(jìn)行。2000年Shogren等人研究了辛烯基琥珀酸基團(tuán)在糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的淀粉顆粒內(nèi)外的分布情況。為[4]進(jìn)一步解釋辛烯基琥珀酸淀粉酯的結(jié)構(gòu)和物理特性之間的關(guān)系提供了依據(jù)。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織（FAO/WHO）評(píng)價(jià)：日許量無(wú)需特殊規(guī)定，可將其

5、用于食品，使用范圍沒(méi)有限制。我國(guó)政府在1997年批準(zhǔn)可使用該變性淀粉作為食品添加劑后，2001年又批準(zhǔn)擴(kuò)大了該產(chǎn)品在食品中使用的范圍，用量可根據(jù)需求添加，無(wú)需控制。本文以輕度水解淀粉和辛烯基琥珀酸酐（OSA）為原料，采用濕法合成工藝合成辛烯基琥珀酸淀粉酯，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)合成工藝進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)合成的辛烯基琥珀酸淀粉酯的透明度、溶解度、凝沉性、乳化性及乳化穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，以期對(duì)淀粉酯在工業(yè)中的應(yīng)用提供參考。2．材料與方法2.1材料與儀器輕度水解玉米淀粉（自制）；辛烯基琥珀酸酐（購(gòu)于上海立德精細(xì)化工有限公司）；其它1本

6、課題得到教育部長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(IRT0540)的資助。-1-http://www.paper.edu.cn試劑為分析純（AR）。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工藝稱(chēng)取一定質(zhì)量淀粉與適量蒸餾水混合，配成一定濃度的乳液，用恒溫磁力攪拌器控制反應(yīng)溫度與攪拌速度，調(diào)節(jié)乳液的pH=8，分批加入經(jīng)無(wú)水乙醇稀釋數(shù)倍的辛烯基琥珀酸酐，控制在1h內(nèi)加完，反應(yīng)過(guò)程中用3%的氫氧化鈉溶液維持體系pH值。反應(yīng)結(jié)束后，用3%的鹽酸溶液將體系pH調(diào)至6.5左右，依次用水和乙醇溶液洗滌，置45℃烘箱內(nèi)烘干，并將烘干

7、后[5]的產(chǎn)品粉碎、過(guò)篩，即得到白色的辛烯基琥珀酸淀粉酯。2.2.2取代度（DegreeofSubstitution,DS）的測(cè)定稱(chēng)取2.0g辛烯基琥珀酸淀粉酯，于100ml燒杯中，用l0ml異丙醇潤(rùn)濕樣品，吸取2.5mol/L的鹽酸異丙醇溶液30ml，均勻淋洗燒杯壁，以防燒杯壁上有殘留樣品。磁力攪拌30min后，加90%的異丙醇溶液60ml，繼續(xù)攪拌l0min，抽濾，用90%的異丙醇淋洗至無(wú)氯離子（用0.01mol/L的硝酸銀檢驗(yàn)）。將濾渣連同濾紙轉(zhuǎn)入250m1三角瓶中，并用90%的異丙醇反復(fù)淋洗漏斗，將洗液并入三

8、角瓶，沸水浴10min，攪拌至淀粉酯充分糊化溶解，加入1.0%的酚酞[6]指示劑3滴，趁熱用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)如下公式計(jì)算取代度：DS=0.1624A/（1-0.210A）；A=CV/W式中A為每克辛烯基琥珀酸淀粉酯所耗用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的毫摩爾數(shù)。2.2.3各因素對(duì)取代度的影響2.2.3.1淀